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仪器分析实验设计报告.doc

上传人:fr520520 2018/6/24 文件大小:123 KB

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仪器分析实验设计报告.doc

文档介绍

文档介绍:石河子大学生命科学学院
设计实验报告
实验题目
洗衣粉中磷含量的测定
姓名
所在院系
专业班级
任课教师
1 实验意义
随着社会的发展,人们的生活水平越来越高,但同时也出现了一系列环境问题。如水体富营养化问题等。水体富营养化是指水体中营养物质富集,引起藻类及其他水生生物过量繁殖,使水呈现绿色或浑浊呈褐色,水体透明度下降,溶解氧含量降低,水质恶化,整个水体生态平衡发生改变的一种污染现象。
水体中营养物质的主要来源有农田大量施肥后流失的氮、磷,含磷洗涤剂使用后排放的污水及生物体正常代谢排出的磷等。其中,城市生活污水中70%的磷来自洗涤剂的使用。
本实验通过测定几种常见洗衣粉中磷的含量,让人们对日常生活中产生的磷污染有一个直观的感受。并从自我做起,减少磷污染对环境的危害。
2 试验原理
聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐, 正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐,其反应式如下:
生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、***化亚锡等还原为钼蓝,使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在一定范围内符合朗伯-比尔定律。
采用抗坏血酸作还原剂时,反应灵敏度高, 稳定性好,所要求的酸度范围较宽( 0. 48~ 1. 44 mol/L, 以 0. 8 mol/L(H+)为最佳)。但此法显色反应慢, 需加热水浴, 操作不便。生成的钼蓝在645 nm处有最大吸收峰。
3 材料与方法
3. 1 材料
雕牌、超能、奇强、汰渍4种常用洗衣粉。
仪器:722 型分光光度计, 分析天平,比色皿, 50 ml 容量瓶, 25ml试管,移液管, 电炉, 烧杯等。
试剂: 3 mol/ L 硫酸溶液( 18 mol/L 硫酸与水按质量比 1 :2 混合) ,5% 钼酸氨溶液(取 5 g钼酸氨,加入 50 ml 水溶解), 10%抗坏血酸( 取10 g 抗坏血酸,加100 ml 水溶解, 溶液装入棕色试剂瓶中), 10µg/ ml 磷标准容液( 准确称取干燥的 KH2PO40. 439 4 g于 250 ml 烧杯中, 用少量水溶解后转入 1 000 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 此时溶液含磷量为 100µg/ ml。吸取 50 ml 该溶液稀释至 500 ml, 可得 10µg/ ml 磷标准溶液)。
方法
3. 样品预处理
用电光分析天平称取各品牌洗衣粉约0. 05 g 于 100 ml 小烧杯中, 加适量水溶解, 待洗衣粉完全溶解后, ml 65%~ 68%的 HNO3, 置于电炉上煮沸 30min, 冷却后转移至 50 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀,待用。
3. 标准曲线的绘制
分别吸取10µg/ ml 磷标准溶液 0、0. 20、0. 50、1. 00、1. 50、2. 00、2. 50、5. 00、7. 50 于 25 ml 试管中, 各加入6 ml 水、 ml 3 mol/ LH2SO4溶液、 ml 5%钼酸氨溶液、 ml 10%抗坏血酸, 摇匀。置于60~ 70℃热水浴中加热12 min。取出冷却至室温, 加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用722 型分光光度计在 650 nm 处测定各比色管溶液的吸光度( 以不含磷溶液为对照) 。并以溶液吸光度