文档介绍：二氧化钛的制备和形貌表征
报告人:谢卓明
组员:谢卓明,许宗珂,梁德伟
秦楠楠,王方方,王可
1 晶体结构、性能及材料的应用
2 两步水热法——TiO2纳米管
3 阳极氧化法——TiO2纳米管、纳米线
4 反相微乳液法——TiO2纳米粒子
5 喷射高温分解沉积法——多孔膜
主要内容
晶体结构
(a)金红石结构
(b)锐钛矿结构
四方晶系
相图
性能及应用
很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性,且完全可以与食品接触
被广泛应用于抗紫外材料、涂料、纺织、光催化触媒、造纸工业、航天工业等
纳米TiO2
物理法
气相冷凝法
高能球磨法
化学法
气相法
钛醇盐气相分解法
钛醇盐气相水解法
四***化钛气相氧化法
四***化钛氢氧火焰水解法
液相法
沉淀法
溶胶-凝胶法
水热法
水解法
微乳液法
最近有一种改进的水热合成法,即两步水热合成法来制备二氧化钛纳米管,该种方法得到了很好的效果。
The preparation of titania nanotubes and its application in flexible dye-sensitized solar
cells Yaoming Xiao, Jihuai Wu,Electrochimica Acta 55 (2010) 4573–4578
典型的水热法流程是将TiO2(锐钛矿、金红石相、无定形Ti02)与10 mol/L的NaOH溶液混合,在带聚四***乙烯内衬的高压釜内反应,调节温度110-150 ℃,恒温20 h以上,取出自然冷却,然后采用去离子水和盐酸将产物洗至中性,离心分离干燥得到白色产物即纳米管。
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锐钛矿型二氧化钛纳米管的制备
Anatase titania nanotube
160 ℃,24 h
3 g二氧化钛
纳米粉体
+10 M NaOH
溶液
110℃,24h
3 g二氧化钛
纳米粉体
+10 M NaOH
溶液
160℃,4 h
然后110℃,20 h
3 g二氧化钛
纳米粉体
+10 M NaOH
溶液
聚四***乙烯高压反应釜
两步水热合成法
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160 ℃,24 h,单纯的纳米管,宽度在38nm
160 ℃,4 h 然后110℃,20h,P25完全转化成TNTS,形成整齐,表面平滑的纳米管
110℃24 h
部分纳米粉粒未形成TNTs
TEM images of (a) TNT-A, (b) TNT-B, (c) TNT-C, and (d) SEM image of TNT-C
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温度对生长动力有直接的影响,第一阶段在160 ℃生长4 h可以克服诱导生长所带来的能量势垒
两步水热法机理
第二阶段生长条件变为110 ℃,20 h,这就为纳米管的生长提供了足够的时间
对比发现,两步水热合成法所制备的TNTs较好
高温下,TNT沿着径向生长
低温时,TNT沿着轴向方向生长
由(a)选区电子衍射可知该样品是多晶结构
由(b)能谱分析可知,该样品由Ti和O组成,不含Na+
(a) SAED and (b) EDS spectra of TNT-C