药品质量标准制订.ppt

文档介绍：沧州医学高等专科学校
药学系
吴爽
分析方法验证
分析方法验证
一、目的
证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求。
需验证的分析项目 1. 鉴别试验; 2. 杂质定量或限度检查; 3. 原料或制剂中有效成分含量测定; 4. 制剂中其它成分(降解产物、防腐剂等)的测定; 5. 溶出度、释放度等检查中的溶出量等的测试方法。
二、验证内容
准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性
(一) 准确度(accuracy)
准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用百分回收率表示。
测定回收率R(recovery)的具体方法可采用“回收试验法”和“加样回收试验法”。
回收试验空白+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M
100%
×
=
A
M
R
回收率
加样回收试验
已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M
数据要求
规定的范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。
1. 含量测定方法的准确度
原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定,即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法。
如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法比较结果。