文档介绍：应用化学专业毕业论文[精品论文] 3-***-4-硝基苯酚的合成研究
关键词:间硝基苯***间***硝基苯间***苯***间***苯酚 3-***-4-硝基苯酚
摘要:3-***-4-硝基苯酚是重要的有机中间体,主要用于合成抗菌剂、杀虫剂、液晶材料等。本文以间硝基苯***为原料,经重氮化、热解、还原、重氮化、水解、硝化六步反应,合成了3-***-4-硝基苯酚。主要结果如下: 重氮化、热解反应合成间***硝基苯。重氮化过程中研究了***硼酸用量、亚***钠用量对重氮盐收率的影响;热分解过程中研究了分散介质(固体和液体)、沙子介质的质量以及重氮盐的投料方式等因素,确定它们对间***硝基苯收率和纯度的影响。较好的间***硝基苯收率(以间硝基苯***计)%,纯度:%。还原反应合成间***苯***。研究了水合肼还原法和铁粉还原法。水合肼还原法中对水合肼浓度、反应物摩尔比、催化剂FeCl3/C用量等因素作了系列改变,确定它们对产品的影响,间***苯***%,纯度:%;铁粉还原法研究了反应物摩尔比、反应时间对间***苯***收率和纯度的影响,较好收率为73%,纯度:%。重氮化、水解反应合成间***苯酚。主要研究了水解条件对间***苯酚收率的影响,考察了硫酸铜浓度、水解温度、硫酸浓度等因素。较好的水解条件为:20g间***苯***生成的重氮液,20g无水硫酸铜,75mL水,75mL浓硫酸,水解温度135℃,生成间***苯酚的收率75%,纯度:%。硝化反应合成3-***-4-硝基苯酚。以乙酸为硝化溶剂时,考察了乙***重结晶分离法和水蒸汽蒸馏预分离法两种后处理方法。前者得到的产品收率不到10%,~℃;后者在前者的基础上适当简化工艺,%,~℃,%;以二***甲烷、1,2-二***乙烷为硝化溶剂时,大大简化了水蒸汽蒸馏预分离法工艺,%,熔点90~℃,%。另外考察了萃取剂对3-***-4-硝基苯酚的萃取效果影响。
正文内容
3-***-4-硝基苯酚是重要的有机中间体,主要用于合成抗菌剂、杀虫剂、液晶材料等。本文以间硝基苯***为原料,经重氮化、热解、还原、重氮化、水解、硝化六步反应,合成了3-***-4-硝基苯酚。主要结果如下: 重氮化、热解反应合成间***硝基苯。重氮化过程中研究了***硼酸用量、亚***钠用量对重氮盐收率的影响;热分解过程中研究了分散介质(固体和液体)、沙子介质的质量以及重氮盐的投料方式等因素,确定它们对间***硝基苯收率和纯度的影响。较好的间***硝基苯收率(以间硝基苯***计)%,纯度:%。还原反应合成间***苯***。研究了水合肼还原法和铁粉还原法。水合肼还原法中对水合肼浓度、反应物摩尔比、催化剂FeCl3/C用量等因素作了系列改变,确定它们对产品的影响,间***苯***%,纯度:%;铁粉还原法研究了反应物摩尔比、反应时间对间***苯***收率和纯度的影响,较好收率为73%,纯度:%。重氮化、水解反应合成间***苯酚。主要研究了水解条件对间***苯酚收率的影响,考察了硫酸铜浓度、水解温度、硫酸浓度等因素。较好的水解条件为:20g间***苯***生成的重氮液,20g无水硫酸铜,75mL水,75mL浓硫酸,水解温度135℃,生成间***苯酚的收率75%,纯度:%。硝化反应合成3-***-4-硝基苯酚。以乙酸为硝化溶剂时,考察了乙***重结晶分离法和水蒸汽蒸馏预分离法两种后处理方法。前者得到的产品收率不到10%,~℃;后者在前者的基础上适当简化工艺,%,~℃,%;以二***甲烷、1,2-二***乙烷为硝化溶剂时,大大简化了水蒸汽蒸馏预分离法工艺,%,熔点90~℃,%。另外考察了萃取剂对3-***-4-硝基苯酚的萃取效果影响。
3-***-4-硝基苯酚是重要的有机中间体,主要用于合成抗菌剂、杀虫剂、液晶材料等。本文以间硝基苯***为原料,经重氮化、热解、还原、重氮化、水解、硝化六步反应,合成了3-***-4-硝基苯酚。主要结果如下: 重氮化、热解反应合成间***硝基苯。重氮化过程中研究了***硼酸用量、亚***钠用量对重氮盐收率的影响;热分解过程中研究了分散介质(固体和液体)、沙子介质的质量以及重氮盐的投料方式等因素,确定它们对间***硝基苯收率和纯度的影响。较好的间***硝基苯收率(以间硝基苯***计)%,纯度:%。还原反应合成间***苯***。研究了水合肼还原法和铁粉还原法。水合肼还原法中对水合肼浓度、反应物摩尔比、催化剂FeCl3/C用量等因素作了系列改变,确定它们对产品的影响,间***苯***%,纯度:%;铁粉还原法研究了反应物摩尔比、反应时间对间***苯***收率和纯度的影响,较好收率为73%,