文档介绍：摘 要
掺杂 Sb 的纳米 SnO2(ATO)是一种可见光波高透过,近红外光波高阻隔,有良好稳定性和生产成本较低廉的材料,因而在建筑节能玻璃幕墙方面的应用潜力巨大。ATO 的上述特性主要归功于其内在的自由载流子,而自由载流子的浓度又与粉体的电导率息息相关。因此,探寻高电导率 ATO 粉末的最佳制备工艺条件具有重要意义。
本文采用化学共沉淀法制备纳米 ATO 粉体,并利用稳健参数实验设计探究高电导率 ATO 粉末的最佳工艺参数,详细讨论了各工艺参数对 ATO 粉体的结构、光学和电学性能的影响规律;利用 3 –(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对 ATO 粉末进行改性并添加到水性丙烯酸树脂(PMMA)中制备 ATO/PMMA 涂膜, 分析了各实验条件对 ATO 粉体和 ATO/PMMA 涂膜光学和热学性能的影响。主要研究工作如下:
1. ATO 粉体制备与性能表征
(1) 详细考察了共沉淀法制备纳米 ATO 粉末中的工艺参数:Sb 掺杂量,煅烧温度,煅烧时间,水解 pH 对产品性能的影响。结果表明:ATO 的电导率随 Sb 掺杂量、煅烧温度、煅烧时间的增加都呈先增加,后减小的趋势,电导率随水解 pH 的增加而升高;在不同煅烧温度范围内,晶体的生长表观能不同,600 ℃以下为 KJ·mol-1,600 ℃以上为 KJ·mol-1 ;煅烧时间的延长不利于形成粒径分布均一的纳米粒子。
(2) 采用稳健参数实验设计,研究了高电导率 ATO 粉体的制备工艺。结果显示:煅烧温度对 ATO 的电导率影响最大,煅烧时间次之,Sb 掺杂量最小,且三者的贡献率分别为 %, %和 %。在 n(Sb) : n(Sn) =11%,煅烧温度 800 ℃,煅烧时间 h 实验条件下所制备的 ATO 电导率最小,为 S·cm- 1,与预测值相近。利用 XRD、SEM 对制备的 ATO 测试,结果表明优化实验条件下制备出的 ATO 粉体粒径更小、颗粒分布更均匀。
2. ATO 在 PMMA 涂膜中的应用研究
(1) 通过使用 MPS 对 ATO 表面进行改性,探究了 MPS 用量对 ATO 性能影响。结果表明,MPS 用量为 15 %时,ATO 在 PMMA 树脂成膜物内的可见光透过率最高,分散效果最佳。
(2) 通过制备 ATO/PMMA 涂膜,讨论了 ATO 用量对涂膜性能的影响。结果显
示:随着 ATO 用量的增加,ATO/PMMA 涂膜在可见光波段和近红外光波段透过率均减小,隔热性能增强,铅笔硬度增加,对玻璃基材的附着力减小。
关键词:ATO,共沉淀法,电导率,稳健参数试验设计,ATO/PMMA 涂膜
ABSTRACT
Antimony doped tin oxide(ATO) is a well-known optically transparent, infrared light insulating, good stability and relatively low cost, so it has great potential applications in the energy saving glass or architecture glass curtain. The inherent carrier of ATO powder is the reason of the above properties and correlates to the conductivity. Therefore, it is necessary to investigate on the synthesis of ATO with high conductivity.
In this study, ATO powder was prepared by co-precipitation method and the robust parameter design(RPD) method was also used to determine optimal preparation conditions of high conductivity ATO particles. The effects of the synthetic condition on structure, optical and electrical properties of ATO powder were discussed. The 3- methacryloxypropyltrimethoxysiliane (MPS) was used to modify the