文档介绍：

评定钢材中磷含量测量结果的不确定度,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确。

GB223. 62—88《乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》。

分析天平JC602;经检定合格,; 721分光光度计(HX021);容量瓶等。

试样经酸溶解后,在磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被乙酸丁酯萃取,用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原至水相,于波长680nm处,测量其吸光度。
磷标准溶液:,于600ml烧杯中,加入适量的水溶解,加10ml浓硝酸,定容1000ml,此溶液1 ml含100μg磷。移取20 ml此溶液于1000ml定容,此溶液1 ml含2μg磷。
标准曲线的给制如下表:
标准溶液(ml)

磷含量(μg)

吸光度

减去空白

回归方程:Y=+
相关系数:R=
在150 ,加入25 ml硝酸(1+2)试样溶解后,取下冷却,加10 ml高氯酸,加热蒸发至近干,冷却,加30 ml硝酸(1+2),加热至沸滴加1%的亚硝酸钠溶液至铬还原成低价并过量数滴,继续煮沸2-3分钟,冷却至室温,定容100ml。显色:移取10 ml试液于60ml分液漏斗中加入2-3滴5%硫酸亚铁溶液、15 ml乙酸丁酯、5ml钼酸铵10%,剧烈振荡40-60s,静置分层后,弃去下层水相,加10ml盐酸(1+5)振荡15 s, 静置分层后,弃去下层水相, ml氯化亚锡1%溶液,振荡20-30 s, 静置分层。用3cm吸收皿,以水为参比液,在分光光度计上,于680nm处测定其吸光度,减去试剂空白的吸光度,从标准曲线上查P的含量值。

符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果,一般可以参照本例的评定方法。

P%=
式中:m--标准曲线上查P的含量,g;
m样--试样的质量,g。

磷含量测量结果不确定度来源主要包括:
(1)测量重复性的不重复引入的标准不确定度uA1,采用A类方法评定;
(2)分析天平误差引入的标准不确定度uB1,采用B类方法评定;
(3)分光光度计的精度引入的标准不确定度uB2,采用B类方法评定。
(4)标准样品引入的标准不确定度uB3,采用证书给定的B类不确定度。
(5)10ml移液管引入的标准不确定度uB4,采用B类方法评定;
(6) 20ml移液管引入的标准不确定度uB5,采用B类方法评定;
(7) 15ml移液管引入的标准不确定度uB6,采用B类方法评定;
(8)1000ml容量瓶引入的标准不确定度uB7,采用B类方法评定;

,磷含量检测共进行10次,得到测量结果如表1所示:
表1 磷含量检测原始数据
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值
称样量(g)

空白吸光值

吸光值

检测结果%

表1中单次实验标准差使用贝塞尔公式计算:
uA1= S(x)=
=
2. 天平计量证书标明其线性为±。该数值是托盘上的实际重量与天平读数的最大差值。天平自身的不确定度评价建议采用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。因此,/=;天平的重复性带来的不确定度,我们利用《化学分析中不确定度的评估指南》附录G中给出的数据:×=;