文档介绍：仪器分析实验报告
环境工程学院
环保0924班
第二大组第一小组
罗燕
0900002558
目录
目录……………………………………………………2
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁…………3
实验二火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜…5
实验三苯和苯的衍生物的气相色谱分析方法及分离条件的选择…………………………………………7
实验总结………………………………………………11
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的
掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;
熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长;
学会制作标准曲线的方法;
通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721、723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理
1、方法原理
亚铁在pH3~9之间的溶液中与邻二氮菲(邻菲罗啉)生成稳定的橙红色络合物((C12H8N2)3Fe3+),然后与510波长处进行分光光度法测定。
方法的适用范围
。适用于一般环境水和废水中铁的测定。
3、注意事项
各批试剂的铁含量如不同,每配一次试剂,都需要重新绘制校准曲线;
操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗,可用1+5的盐酸浸泡2h;
若水样含铁量较高时,可适当稀释,浓度低时可换用30mm或50mm
的比色皿。
实验仪器
721、722E、723型可见分光光度计
四、试剂
(1)铁标准贮备溶液(100μg/mL)
(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入6mol/LHCL20mL,和少量水,溶解后,定量转移入250mL容量瓶中,加水至刻度线,摇匀;
(2)铁标准使用液
,置于100mL容量瓶中,加6mol/,加水至刻度线,摇匀;
(3)盐酸羧氨溶液(10%);
(4)醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=);
(5)邻二氮菲溶液(%);
(6)未知浓度的铁溶液(由实验室教师统一配制)。
五、实验内容和步骤
1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制
吸取上述标准铁盐溶液4mL于容量瓶中,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液,1mL盐酸羟***溶液,2mL邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,用3厘米比色皿,以蒸馏水作参比溶液,在分光光度计上,从波长440~600nm分别测定其吸光度A。
以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线,求出最大A值时的波长λm。
波长
λ
(nm)
440
450
460
470
480
490
500
502
504
吸光度
A
波长
λ
(nm)
506
508
510
512
514
516
518
520
吸光度
A
邻菲罗啉铁吸收曲线可以看出,最大吸光度Amax=510nm。
2、标准曲线的绘制
取六支50mL具塞比色管,分别加入铁标准溶液0、、、、、,再分别加入盐酸羟***溶液,邻二氮菲溶液及乙酸钠溶液,加水稀释至标线,充分摇匀。显色放置十五分钟后,用10nm比色皿,于510nm波长处,以零浓度空白管为参比,测量吸光度。
铁标液浓度(μg/mL)
10μg/mL
吸取量
(mL)
实测浓度
(μg/mL)
吸光度A
用最小二乘法回归出标准曲线方程式为:
b=
a=
相关系数γ=
3、样品测定
分别取适量水样于三支比色管中,以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度,并代入标准曲线求出铁含量。
1#
2#
3#
吸光度A
浓度(μg/mL)
平均浓度
(μg/mL)
六、思考问题
1、简述722E型分光光度计的基本结构。
答:722E型分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器、信号显示系统组成。
2、简述722E型分光光度计的基本操作步骤。
答:;;,调零;,读出数据。
如何进行吸收池的