文档介绍：实验一苯乙烯自由基悬浮聚合
一、实验目的
(1)通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;
(2)学习悬浮聚合的操作方法;
(3)通过对聚合物颗粒均匀件和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,通常是将不溶于水的单体分散在介质水中,利用机械搅拌。-5mm的小液滴的形式进行本体聚合。在每个小液滴内,单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题,产物容易分离,清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。
其主要组分有四种:单体、分散介质(水)、悬浮剂、引发利。
单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene)、醋酸乙烯酯(vinyl acetate)、甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate)等。
分散介质大多为水,作为热传质介质。
调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。
(1)水溶性高分子,如天然物:明胶(gelatin)、淀粉(strch);合成物:聚乙烯醇(PVA)等。
(2)难溶性无机物,如BaSO4、BaCO3、CaCO3、滑石粉、粘土等。
(3)可溶性电介质:NaCl、KCl、NaSO4等。
主要为油溶性引发剂,如过氧化二苯甲酰(BPO)、偶氮二异丁腈(AIBN)等。
三、主要仪器和试剂
三口瓶(250mL)×1,球形冷凝管×1,电热锅×1,搅拌马达与搅拌棒×1,温度计(100℃)×1,量筒(100mL)×1,锥形瓶(100mL)×1,布氏漏斗×1和抽滤瓶×1。
苯乙烯单体,过氧化二苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA),去离子水。
(1)架好带有冷凝管、温度汁、三口烧瓶的搅拌装置,如右图所示;
(2),轻轻摇动至溶解后加入250mL三口烧瓶中;
(3)再将7-%PVA溶液和130mL去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入250mL三口烧瓶中开始搅拌和加热;
(4)在半小时内,将温度慢慢加热至路85℃-90℃,并保持此温度聚合反应2h后,用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察,若聚合物颗粒变硬可结束反应;
(5)将反应液冷却至室温后,过滤分离,反复水洗后,用50℃以下的温风干燥后,称重。
图1 悬浮聚合装置图
五、注意事项
(1)除苯乙烯外,其他可进行悬浮聚合的单体,还有氯乙烯(vinyl chloride)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯酯(VAc)等;
(2)搅拌太激烈时,易生成砂粒状聚合物;搅拌太慢时,易产生结块,附着在反应器内壁或搅拌棒上;
(3)PVA难溶于水,必须待PVA完全溶解后,才可以开始加热;
(4)称量BPO采用塑料匙或竹匙,避免使用金属匙;
(5)是否能获得均匀的细珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中,不宜随意改变搅拌速度。
教材与教学参考书
吴智华编。高分子材料加工工程实验教程,北京:化学工业出版社,2004年。
欧国荣,张德震主编。高分子科学与工程实验,上海:华东化工学院出版社,1997年。
韩哲文主编。高分子科学实验,上海:华东理工大学出版社,2005年。
张举贤。高分子科学实验,郑州:河南大学出版社,1997年。
聚合物红外分析
一、实验目的
1. 了解红外光谱分析法的基本原理。
2. 初步掌握红外光谱试样的制备和简易红外光谱仪
的使用。
3. 初步学会查阅红外光谱图和剖析、定性分析聚合
物。