文档介绍：实验四十一邻氨基苯甲酸的制备
主讲教师:林东恩
有机化学实验
化学化工学院
Chem is try !
2018/7/28
一、实验目的:
理解邻苯二甲酰亚***由霍夫曼酰***降级反应制备邻氨基苯甲酸的原理和方法
通过控制碱量、温度等条件控制反应,从而了解碱量、温度对该反应的影响
通过控制酸量分离邻氨基苯甲酸来理解等电点分离技术
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二、实验原理:
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Hoffmann降级反应机理:
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三、药品和仪器:
锥形瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗
邻苯二甲酰亚***3 g( mol),
次*** g( ,过量50%),
30%氢氧化钠溶液40mL,
浓盐酸,冰醋酸,饱和亚硫酸氢钠溶液。
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四、实验步骤:
在100mL锥形瓶中,加入 ***酸钠溶液,置于冰水浴中冷至0℃,加入10mL30%氢氧化钠溶液,溶解后在0℃左右分6批加入3g粉状邻苯二甲酰亚***,边加边搅拌。加完后冰水浴中搅拌均匀。
加入30mL30%氢氧化钠溶液。
混合均匀后将反应瓶从冰浴中取出后在室温下搅拌,液温自动上升,在15~20min内使逐渐升温达20~25℃(必要时加以冷却,尤其在18℃左右往往有温度的突变,须加以注意!),在该温度保持10min,再使其在25~30℃,在整个反应过程中要不断搅拌,使反应物充分混合。此时反应液呈一澄清的淡黄色溶液。
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四、实验步骤:
然后在加热至80℃,维持2min。加入2 mL饱和亚硫酸氢钠溶液,搅拌,冷却后抽滤。将滤液转入250ml烧杯,置于冰浴中冷却。在搅拌下慢慢加入浓