文档介绍:空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制
前言
空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。该标准气体采用国际通用的称量法配制,采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验,确保标准气体的量值准确可靠。
标准气体浓度
气体标准物质中,气体成分浓度(mol/mol)范围应在推荐值±20%以内。
气体成分
空气中
甲烷
氮气中
一氧化碳
氮气中
一氧化氮
氮气中
二氧化硫
氮气中
二氧化碳
氮气中氧
分子式
CH4
CO
NO
SO2
CO2
O2
推荐值
500ppm
500ppm
50ppm
500ppm
500ppm
100ppm
推荐值
%
%
%
%
%
%
二、标准气体制备方法的研究
配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。
释法
其中浓度范围在10-3≤Xi≤1(mol)的混合气均采用一次稀释法。其摩尔浓度由下列公式计算:
mi
——
ni Mi
Xi = ————= ———————
ni+∑nj mi mj
——+ ∑——
Mi Mj
式中i、j混合气体中组分符号:ni为质量为mi的i组分的摩尔数。nj为质量为mj的j组分的摩尔数。
释法
其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2(mol)的混合气均采用二次稀释法。取质量为μ1的混合气(混合气a),用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混合气(混合气b)中,组分i的浓度由下列公式计算:
μ1
ni . ——
m
X2i = ———————
μ1 μd1
n. —+ ——
m Md
式中i混合气体中组分符号:ni为质量为mi的i组分的摩尔数。
释法
其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4(mol)的低浓度混合气均采用三次稀释法。取质量为μ2的混合气(混合气b),用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。稀释所得混
合气(混合气c)中,组分i其摩尔浓度由下列公式计算:
μ2
N2i . ——
ms2
X3i = ———————
μ2 μd2
Ns2. —+ ——
ms2 Md
式中i混合气体中组分符号:n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。
配气装置
SX-Ⅲ型混合气体配气装置,其中称量天平规格见下表:
生产厂商
型号
最大称量
感量
SB16001
16000g
8升铝合金瓶
4升铝合金瓶(用于色谱分析校准气配制)
瓶的预处理
铝合金钢瓶在配制前需要进行清洗、干燥、抽真空等过程的预处理。
瓶用高纯氮气进行多次置换。
的气瓶在100℃烘箱内抽真空48小时,冷却至室温。
力应维持在1×10-3Pa。
度
制备上述标准气体需要的原料气为高纯氮气、氧气、气体。经分析,原料气的纯度为
(%以上),其中H2≤×10-6,O2≤×10-6 ,H2O≤×10-6, CO≤×10-6, CH4≤×10-6, CO2≤×10-6。
(%以上), 其中Ar≤10×10-6,N2≤20×10-6 ,H2O≤10×10-6, 总碳含量(以CH4计)≤2×10-6, CO2≤1×10-6。
(%以上),其他TCH≤×10-2。
(%以上),其中NO2≤18×10-6,N2O≤180×10-6 ,N2≤600×10-6, CO2≤98×10-6,O2≤80×10-6mol/mol。
(%以上),其中H2O≤300×10-6。