文档介绍：环境监测实验
凌琪伍昌年王莉
2017年2月
实验一水中六价铬的测定
一、实验目的
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二、原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度关系符合比尔定律。如果测定总铬,。
本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定,使用光程为30mm比色皿,,使用光程为10mm比色皿,。
实验一水中六价铬的测定
三、实验器材、试剂
,比色皿(1cm、3cm)。
,移液管,容量瓶等。
3.***。
4.(1+1)硫酸溶液:将浓硫酸(P=)缓缓加入到同体积水中,混匀。
5.(1+1)磷酸溶液:将磷酸(P=)与等体积水混合。
%(m/V)氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g,溶于新煮沸放冷的500ml水中。
:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
:称取于120℃干燥2h的***钾(优级纯),用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。µg六价铬。
:,用水稀释至标线,摇匀。µg六价铬。使用当天配制。
﹪(m/V)尿素溶液。
﹪(m/V)亚***钠溶液。
:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O),溶于50mL***中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
实验一水中六价铬的测定
四、实验步骤
(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL***代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次***酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚***钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
:取9支50mL比色管,依次加入0、0、、、、、,用水稀释至标线,加入1++,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5-10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
:取适量(含Cr6+少于10ug)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
实验一水中六价铬的测定
四、实验步骤
:  Cr6+(mg/L)=m/V
式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg); V——水样的体积(mL)。
分析编号
1
2
3
4
5
6
7
标准液加入体积(mL)
标准加入量(μg)
吸光度(A)
减去空白后吸光度(A)
回归方程
Y=
相关系数
R=
样品编号
分析编号
取样体积(mL)
稀释倍数
540nm吸光度(A)
扣除空白吸光度
△A
测得量(μg)
样品浓度(mg/L)
平行样浓度(mg/L)
加标量(μg)
回收量(μg)
回收率(%)
标准曲线
试样中Cr6+测试结果
实验一水中六价铬的测定
五、注意事项
+的含量,如果水样有色及浑浊时,可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。
,不能用铬酸洗液浸泡,可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
六、思考题