文档介绍：一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练****并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理

该反应为两相反应,还要不断滴加浓硫酸,为了增加两相的接触面,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解,本实验要不断震荡。这样不但可以较好地控制反应温度, 同时也能缩短反应时间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质,可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数

药品名称
分子量
用量
熔点(℃)
沸点(℃)
比重
水溶解性
对硝基甲苯

2g

不溶
***钾

6g

400

***
浓硫酸

10ml

290

对硝基苯甲酸

242

难溶
15%硫酸溶液
30ml
5%氢氧化钠溶液
25ml
四、实验装置图

五、实验步骤
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g***钾粉末及15ml水。
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
硫酸滴完后,,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml 5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
将抽滤后的固体溶于10ml 5%NaOH溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)
六、实验注意事项
1、从滴加浓硫酸开始,整个反应过程中,一致保持震荡。
2、滴加浓硫酸时,只震荡,不加热;加浓硫酸的速度不能太快,否则会引起剧烈反应。
3、转入到 40ml 冷水中后,可用少量(约 10ml)冷水再洗涤烧瓶。
4、碱溶时,可适当温热,但温度不能超过 50℃,以防未反应的对硝基甲苯熔化,进入溶液。
5、酸化时,将滤液倒入酸中,不能反过来将酸倒入滤液中。
6、纯化后的产品,用蒸汽浴干燥。阴选嚎店涂帛辆聂包卢搞撂替驮秦垃广微腆跌