文档介绍：阿司匹林肠溶片质量标准起草说明
姓名:李冲
学号:201440303073
班级:药学2014级一班
阿司匹林肠溶片 Asipilin Changrongpian Aspirin Enteric-coated Tablets
分子式:C9H804
性状:本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色
根据不同批号片剂含量测定结果,%~%。
鉴别
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0. lg ),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1 滴,即显紫堇色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
游离水杨酸临用新制。取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0. lg ),精密称定,置100ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇勻,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1% 冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,% 。
含量测定
照高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验
仪器:高效液相色谱仪JASCO(日本制造);
色谱柱:Sphensorb ODS柱(×250mm,5μm)
流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20 : 5 : 5 : 70)
流速:
检测波长:276nm
柱温:25℃
含量测定
溶液配置,参考《中国药典》2015年版二部
供试品:取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用1% 冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解,并用1% 冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
对照品:精密称定,加1% 冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每lm l中约含0. lm g的溶液。
高效液相色谱法
在上述色谱条件下,选用不同型号的色谱柱进行系统适用性考察,结果表明,在选定的色谱条件下,三种长度不同的色谱柱(250 mm,200 mm,1 50mm)的理论板数均不低于2000,供试品溶液中阿司匹林与其它组分分离度良好,满足含量测定要求。
取不含阿司匹林的空白样品,照供试品溶液制备方法制戍空白溶液。精密吸取供试品溶液,空白溶液,对照品溶液各20uL,分别注入液相色谱仪中,在对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,空白溶液在此峰位无吸收,对本制剂中阿司匹林含量测定无干扰,方法专属性良好。
取阿司匹林对照品400mg,精密称定,置10 mL量瓶中,加乙腈并水稀释至刻度,摇匀,,,,,,,加水稀释至刻度,取10u L进样,记录峰面积A,做回归曲线,得回归方程为A=3×106C-×103(r=)。结果表明,阿司匹林肠溶片浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系。
吸取阿司匹林对照品溶液20uL,注入液相色谱仪中,测定色谱峰面积,重复进样6次,RSD(%)=,测定方法精密度良好。[HPLC,RSD(%)<2%]
取阿司匹林肠溶片样品,照含量测定项下方法,在同一实验室由同一人进行含量测定,重复6次,由结果可见,测定方法重复性良好。
6、供试品溶液稳定性试验
取阿司匹林肠溶片样品,制成供试品溶液,照上述含量测定项下方法,分别于0、2、4、6、8小时进行含量测定,。
7、回收率试验
取阿司匹林肠溶片样品()精密称定,照含量测定项下方法进行含量测定,重复6次。由结果可见,回收率在95%~105%之间,RSD值为0.%。测定方法回收率良好。