文档介绍：探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯反应的影响
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(华南师范大学化学与环境学院广州 510006)
摘要:顺丁烯二酸酐(马来酸酐)与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类,通过设定对比性实验,从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。
Abstract: The dimethyl fumarate is synthesized by one-step from maleic anhydride and methanol in the presence of mixed catalyst. This paper, by setting catalyst type, determines catalytic conditions of the synthesis of dimethyl fumarate..
关键词:富马酸二甲酯;合成;催化剂;顺丁烯二酸酐;甲醇;对比。
Key words: dimethyl fumarate; synthesize; catalyst; maleic anhydride; methanol; contrast.
富马酸二甲酯的化学名称为反丁烯二酸二甲酯,简称DMF, 分子式 C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,, 无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、l4 ,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下 72 h 基本无变化,110 ℃热 1 h 不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,其水溶液 pH 值为 6. 7~7. 3 ,所以 DMF 性质稳定。
DMF是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂,它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这是一般防霉剂难有的特性,其具有广谱、高效的抑菌、杀菌作用,并具有杀虫作用,毒性低,化学稳定性好,适用的pH值范围较宽,抑菌效果优于防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸以及其它盐类,可应用于食品、饲料、粮食、水果、蔬菜、纺织品、化妆品及药物的防霉、防虫。DMF的合成一般是以马来酸或富马酸为原料来合成,工艺线路有3条:(1)以马来酸或富马酸为原料,马来酸在催化剂和辅助剂作用下,经异构化反应转变为富马酸,再与甲醇酯化反应制得,反应收率约83%[2]。(2)以马来酸或富马酸为原料,经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯,后者再与甲醇醇解反应而得富马酸二甲酯[3]。(3)以马来酸酐为原料,马来酸酐在催化剂和辅助剂作用下水解异构化反应,得到富马酸,再与甲醇发生酯化反应[4]。以上三种制备方法中,以马来酸酐价廉易得,且反应条件易于掌握。本文通过不同催化剂的种类的对比性实验,比较哪种催化剂的催化作用,从而得出催化效果较好的催化剂。
实验原理
实验装置图
1实验部分
顺丁烯二酸酐,甲醇,,,钼酸钠,对甲苯磺酸,浓磷酸,浓盐酸,浓硫酸,硫酸氢钠,冰水
搅拌器,回流冷凝管,三口烧瓶,酒精灯,铁架台,温度计,锥形瓶