文档介绍：天津渤海职业技术学院应用化学系
授课时间
年月日第周星期第大节
授课地点
实到人数
授课题目
§~
粒径、熔点、沸点和沸程的测定
授课专业
班级
教学目的
与
教学要求
了解粒径的测定方法;
掌握熔点、沸点的测定方法。
主
要
内
容
§ 粒径的测定
筛分法;二、微粒度仪法
§ 熔点的测定
基本概念;二、熔点与有机物本质的关系;三、熔点的测定方法;
§ 沸点和沸程的测定
基本概念;二、沸点与分子结构的关系;三、沸点的测定;
四、沸程的测定;五、沸点的校正;六、新仪器新技术简介
重点与难点
重点:熔点、沸点的测定方法
难点:沸点的校正
教学方法
手段(教具)
多媒体、实物演示等
参考资料
教材
课后作业与
思考题
P318:1~11
教学后记
通过实验演示,学生初步掌握了熔点、沸点的测定及仪器的使用。对粒径的测定也有了一定了解。
《工业分析技术》教案
讲稿部分
教学过程
时间分配
第一节粒径的测定
一、概述
:固体物质颗粒的大小。
:
(1)不同产品对粒径有不同的要求。
(2)原材料、固体物质的利用及生产产品的性能受粒径的影响。
:
(1)筛分法。
(2)微粒度测定法(离心沉降法)
二、筛分法
:以不同筛孔尺寸的筛网来测定颗粒粒度及力度的分布。
:
(1)取样200g,精确到1g。
(2)筛网按孔径大小依次叠好(孔径大的在上层,孔经小的在下层)。
(3)试样置于上层筛网,盖好筛盖。
(4)筛网置于振筛器上,夹紧,振荡5min。
(5)称量符合要求的筛网(或底盘)上试样,精确至1g。
:试样粒度以1~4mm颗粒占试样的质量分数表示。
D:试样的粒度
m:试样的质量
m’:未通过4mm筛网与底盘上的试样颗粒质量
:
(1)夹在筛子孔中的颗粒作为不通过筛网的部分计算
(2)筛网法实际测定不同颗粒的质量分布,而非真正意义上的粒径。
三、微粒度仪法(离心沉降法)
10min
:固体质点在液体介质中的沉降速度因质点直径的大小不同而不同,通过离心沉降作用,加速固体质点的沉降速度。试样颗粒按照粒径大小依次分布。
(1)试样的分散:将试样制成充分分散的分散剂,逐渐用水稀释至1%含量,静止后取悬浮液1mm深处的乳浊液,置于超声波振荡器中处理10~15min,以制取稿分散乳浊液。
(2)沉降液的选择:根据被测固体颗粒的性质,选用适当的液体作为沉降液。
一般选择蒸馏水、甘油水溶液及蔗糖水溶液等。
(3)缓冲溶液的选择:使沉降液产生适当的密度梯度。
一般选择适当浓度的甲醇水溶液、乙醇水溶液和蒸馏水。
(1)仪器:微粒度测定仪
(2)试样:白刚玉或其他高分子材料。
:
(1)试样的准备:制备试样的分散液;选择沉降液;选择缓冲液。
(2)打开仪器电源,将离心机转速调整到所需。
(3)向旋转的圆盘中注入30mL沉降液,缓慢旋转微调旋钮,直至电流表指针稳定为止。
(4)设置测定参数,在计算机处理系统中输入试样、沉降液的密码和黏度。
(5)向圆盘中心注入1mL缓冲液,同时按下增速键,再按下减速键,使产生瞬时加速、减速运动,并迅速恢复原来转速,以使缓冲液与沉降液充分混合,产生适当的密度梯度。
(6)调节接口单元的位移电位器,。
(7)将1mL试样分散液快速注入旋转的圆盘,同时按下微动启动开关,使计算机进入采样阶段。
(8)观察屏幕上采样曲线的变化,当基本回到起始时可以结束实验。
:
在计算机处理系统中查看或打印测定结果。
第二节熔点的测定
一、基本概念
:物质受热时,从固态转变成液态的过程称为熔化。
:在一定的压力下,物质的固态与熔融态处于平衡状态时的温度称为熔点。常记作tmp。
:物质开始熔化至全部熔化的温度范围叫做熔点范围。
二、熔点与有机物本质的关系
。
(1)在含有多元极性官能团的同系列化合物中,-CH2-增多,熔点降低。
(2)随着碳链的增长,同系列中高级成员的熔点趋近于同一极限。
(3)某些同系列,随着相对分子量的增大熔点有交替上升的现象。一般含偶数碳原子的较高,含奇数碳原子的较低。
,熔点会升高,成氢键的机会越多,熔点越高。
,越有利于排成规则晶格,熔点越高。
。
三、熔点的测定——毛细管法
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