文档介绍：实验五钢铁中碳硫联合测定
一、实验目的
1 掌握钢铁中碳硫联合测定原理及方法。
2 掌握本法碳硫联合测定的条件。
二、实验原理与方法
此法能缩短分析时间,节省能源、材料和人员。但由于同时满足两种元素的要求条件,
操作条件较为紧张,难以控制,因此适合炉前快速控制分析。
该法是综合了碳、硫单测的方法。首先使燃烧产生的二氧化碳、二氧化硫及所通过的
氧气等混合气体经定硫杯,二氧化硫被酸性淀粉溶液吸收后,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至
浅蓝色为终点(或用过氧化氢吸收液吸收二氧化硫,使其转化为硫酸,用氢氧化钠标准滴定
溶液滴定)。滴定硫以后的混合气体收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧
化碳,吸收前后体积之差即为二氧化碳体积,由此计算碳含量。(或直接读取含量)。
(一)气体容量法与燃烧—碱液滴定法
过氧化氢溶液; []
***红—次***蓝指示剂; []
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=]:将 ;
***化钠酸性溶液(150g/L); []
氢氧化钾溶液(400g/L); []
助熔剂纯锡粉。
CS71型钢铁碳硫联合测定仪(图7-4)或其它联合测定仪,主要部件如下:
氧气瓶内装氧气,附有流量计及减压阀的氧气吸入器。
洗气瓶
(400g/L),容积占全瓶的1/4,用于初步除去氧气中可能存在的酸
性。
,容积占全瓶的1/4,用于初步除去氧气中的水分及碱性杂质。
c. U型管内盛玻璃棉或碱石棉,用于进一步干燥氧气及除去氧气中的酸性杂质。
管式炉附有热电偶、高温计、调压器,采用硅碳棒加热。
冷凝管a 蛇形冷凝管,用以冷却燃烧生成的混合气体。
定硫吸收杯右上方由带吹嘴的玻管引入混合气体,经过氧化氢将二氧化硫、三
氧化硫完全变成硫酸;
定碳量气管细长圆柱形双层玻璃管,用以测量气体体积;
定碳吸收器内盛400g/L的氢氧化钾溶液,作为碳的吸收剂;
水准瓶内盛含***橙的酸性***化钠溶液;
具下口储液瓶 2500mL瓶2个,分别盛过氧化氢及氢氧化钠溶液;
缓冲瓶内装水,起缓冲氧气流速的作用。
球形干燥管内装干燥脱脂棉。
自动滴定管 5mL和10mL,。
检查并调整各部件,使无漏气现象;调整量气管及水准瓶内液面升至顶端。
将炉温升至1200~1350°C,于定硫吸收杯中加入过氧化氢吸收液60mL,以600~1500m
1
L/min的流速通氧,滴加氢氧化钠标准滴定溶液,使之刚呈绿色,此色作为滴定后的终点颜
色,关闭氧气。
称取试样(%~2g,%~,)置于
瓷舟中,(~1g),轻微振动,使样品和助熔剂混合均匀并分散
平铺于瓷舟底部。将瓷舟推至高温处,预