文档介绍：氨基甲酸酯分析方法介绍  
    分光光度测定法
由于早期在分光光度分析过程今没有分离步骤、因此颜色反应的特异性就成为目标化合物定量分析的主要因素,如环境中的总涕灭威残留量可用氨基甲酰肪基团的特殊反应来测定。残留物用碱分解,产生涕灭威肟,再用酸水解放出羟胺。后者用碘氧化成亚硝酸,然后用亚硝酸—偶氮法测定。这种方法是早期使用的分析方法,由于其操作烦琐,,观已很少使用。蒋淑艳等提出采用间接邻非罗啉光度法测定氨基甲酸酪类农药,%%。%—%%%。目前对农药西维因也常采用分光光度分析法,并且采用不同的样品前处理、不同的耦合试剂和不同的波长条件下进行测定。如,可先将西维因氧化成1—奈酚,固定
于固相吸附剂上,然后用分光光度计测定水样今的西维因;也可用固相萃取浓缩西维因,经过洗脱和溶剂替换后,用分光光度法进行测定。分光光度测定法对于农药残留量进行分析时,不足之处是首先需要进行富集,其优点为要求的设备简单,对于基层生产单位及一般实验室具有使用价值。
分析的检测波长采用254mmc样品经超临界流体萃取(SPE)后,再用HPLC上—UV检测,结果优于HPLC—发光检测。近年,采用经SFE净化后,测定马铃薯中涕灭威及其代谢产物方法,其检测限达15μg/kg。张洪兰采用国产C18柱提取生物体液中7种氨基甲酸酯类农药,,最低检测限为20—40ng。1977年Moye等第一次采用柱后衍生HPLC—荧光检测法测定氨基甲酸酯类农药残留。近20年来,柱后水解和衍生后进行荧光检测复杂介质中氨基甲酸酯的方法越来越普遍。%一100%。
尽管HPLC—VU及HPLC—荧光检测在分析氨基甲酸酯类农药残留中已被广泛采用,,峰的分离很困难,因此将HPLC与MS联机使用无疑是一个好的解决办法。不同的接口如粒子柬、热喷雾等均己用于HPLC—MS对氨基甲酸酯类农药的分析。热喷雾接口可分析具有一定挥发性的小分子化合物,含氮化合物能产生强的热喷雾信号,这更有利于对氨基甲酸酯类农药的分析检测。采用HPLC—。
气相色谱测定
氨基甲酸酯类农药在高温中不稳定,因此需将氨基甲酸酯类农药完全水解后,测定氨基甲酸酯类农
药的甲胺或酚部分,或通过热稳定衍生,对不发生分解的氨基甲酸酯类农药直接进行测定,杨大进等采用毛细管GC、氮磷检测器测定大米、蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药,其准确度和精确度均较好,最低检测限为2—15μg/kg 。在多种作物的氨基甲酸酯类农药的检测中,以毛细管冷柱头进样技术加上质谱检测的方法已被广泛应用,该方法由于柱子短,到达质谱仪的分析物浓度高,从而大大提高了灵敏度。李莉等对于血浆中氨基甲酸酯类农药采用固相萃取(SPE)结合GC—Ms的系统分析方法,— ng/mg
其它色谱检测
在氨基甲酸酯类农药分析中应用的其它色谱技术主要有超临界流体色谱(SPC)”“和薄层色谱。等。以超临界流体为色谱流动相