文档介绍：精细化工试验技术
第三章精细化工实验中常见的操作技术
一、加热与冷却
二、搅拌
三、加压与减压
四、过滤
五、回流与分水
六、蒸馏
七、干燥
八、结晶与重结晶
九、萃取
十、升华
十一、离子交换
十二、色谱
十三、离心分离
十四、吸收
精细化工实验中常见的操作技术
一、加热与冷却
1. 加热
加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的实验仪器的加热,具有升温速度快的优点,但容易导致加热不匀和局部过热;间接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热,具有加热温和稳定、温度易于控制的特点。
对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热;吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。常用直接加热源的最高温度见表3-1。
精细化工实验中常见的操作技术
间接加热中,采用不同加热介质可以获得不同加热浴,常用加热浴列于表3-2。
热源名称
最高温度/℃
热源名称
最高温度/℃
酒精灯
1000~1200℃
电炉
1800℃
煤气灯
700~1200℃
管式炉
1300℃
煤气吹管
1600℃
烘箱
300℃
表3-1 常用直接加热源的最高温度
精细化工实验中常见的操作技术
类别
加热介质
容器
使用温度/℃
注意事项
水浴
水
铜锅等
≤95
使用无机盐水溶液可提高沸点,
如饱和氯化钙水溶液可达到180℃
蒸汽浴
水蒸汽(实验室产生)
夹套等
≤95
要及时排放冷凝水
普通
油浴
各种植物油、甘油、
石蜡油等
铜锅等
≤250
250℃以上可冒烟或燃烧;切勿溅入水
导热
油浴
导热油
铜锅等
≤350
使用时,应根据温度范围选用导热油
沙浴
细沙
铁盘
高温
升温要慢,使受热均匀,温度很难控制
盐浴
亚硝酸钠(40%)、
亚硝酸钠(7%)、
硝酸钾(53%)混合物
不锈钢锅等
142~680
切勿溅入水,应将无机盐保存于干燥器中
金属浴
低熔点金属合金
铁锅
金属不同,
温度不同
加热至350℃以上可能氧化
酸浴
浓硫酸
烧瓶
≤250
加入30%--40%K2SO4可使温度升至
300~350℃;吸水后温度下降
空气浴
空气
电热套等
≤300
对沸点80℃以上液体均可采用
表3-2 加热浴一览表
精细化工实验中常见的操作技术
使用热浴时,被加热容器不能触及热浴的底部或器壁,热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快,应及时补充加热介质。最常用的热浴是空气浴,如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、钠等遇水着火甚至爆炸的物质时,严禁用水浴加热。在使用油浴时,不能有水混入,加热时也不能有水溅入,以免造成热液体飞溅发生烫伤。
在加热或保温过程中,可通过调节热源与热浴距离或通过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒定,那么应采用带自动温控系统的热浴。
精细化工实验中常见的操作技术
、冷凝
冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时,称为冷凝。实验中,常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种,如图3-1所示。冷凝管的冷凝面积越大,冷凝效果越好。
图3-1 常用的几种冷凝管
精细化工实验中常见的操作技术
最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却,需要采用一些致冷用冷却介质,比如冰-水混合物、冷冻盐水、液氨、干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见表3-3。
当温度高于-10℃时,可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质;当温度要求更低时,应采用的杜瓦(Dewar)瓶冷阱盛放冷却介质;当使用低于-20℃的冷却剂时,应避免用手直接接触,以免被冻伤;当要求长期低温保存物质时,应将其密封在适当的容器中,放入冰箱。
除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外,新型半导体致冷器件已在实验室中应用。半导体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致冷器件是由特殊的半导体材料制成的,具有无噪声,可微型化,使用方便,能长时间连续运转,易实现高精度温度控制等优点,最低致冷温度可达到-60℃。
精细化工实验中常见的操作技术
冷却剂及其组成
可冷却的最低温度/℃
冷却剂及其组成
可冷却的最低温度/℃
冰水混合物(碎冰)
0
干冰+丙酮
-78
氯化钠(1份) +碎冰(3份)
-
干冰+乙醚
-100
结晶氯化钙(143份)
+碎冰(100份)
-
液氮+乙醚
-116
液氨(常压蒸发)
-33
液氮
-
干冰+乙醇
-72
表3-3 致冷用冷却剂的组成与冷却温度
精细化工实验中常见的操作技术
二、搅拌
实验室中,搅拌可以采用手动和电动