文档介绍：实验三乙醇催化裂解
一、实验目的
二、实验原理
三、实验设备
四、实验部分
五、实验步骤与数据记录
六、问题与讨论
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实验三乙醇催化裂解
一、实验目的
掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操作过程;
掌握乙醇裂解反应的基本原理;
了解反应产物定性、定量的分析的方法,学会实验数据处理的方法。
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实验三乙醇催化裂解
二、实验原理
乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化剂有三种:
浓硫酸液相反应反应温度约170℃
三氧化二铝气-固相反应反应温度约360℃
分子筛催化剂气-固相反应反应温度约300℃
本实验选用三氧化二铝作为催化剂,其特点是乙烯收率较高。脱水过程如下:
2C2H5OH → C2H5OC2H5+H2O
C2H5OH → C2H4+H2O
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实验三乙醇催化裂解
三、实验设备
双柱塞微量泵
内循环无梯度反应器
GC9800 气相色谱仪
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实验三乙醇催化裂解
四、实验部分
实验流程
本实验采用常压内循环无梯度反应器,实验流程如图所示。
预热温度、反应温度由控温仪自动控制,控温时温度波动在±℃以内。反应前原料液体由微量泵精确计量;反应后,裂解气流量由皂膜流量计测定,裂解液用电子天平测取单位时间质量流量。裂解气、液体的组成用气相色谱定性、定量分析,进而计算出一定条件下的反应的转化率,乙烯的选择性、收率。
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实验三乙醇催化裂解
实验条件:
⑴无梯度内循环反应器:搅拌叶转速控制在1300~1500r/min(75V)范围内。
⑵色谱分离条件的确定
载气:H2;柱温:100℃;气化温度:125℃;检测温度:125℃;载气流速:30ml/min;桥电流:100mA;衰减:2。
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实验三乙醇催化裂解
五、实验步骤与数据记录
1 .开启反应系统
给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格按照反应器操作步骤操作。
根据实验点设置所需温度。
待预热温度达到110℃时,开微量泵。
预热10min后,排气、调节流量向反应器进料。
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实验三乙醇催化裂解
2 .开启检测系统
进行上述操作的同时,接通气相色谱仪进入色谱工作站,调节正常后等待样品分析。
(即反应稳定后),按下微量泵[清零]键,同时快速排掉产物液样。
,并通过色谱工作站分析气样的组成。
,用干燥小烧杯接取裂解液,称其质量,分析液样组成,重复三次。
,开始新条件的实验。
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实验三乙醇催化裂解
3 数据记录与处理
完整记录实验数据并填入如下两表中,将多个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂解条件。
乙醇裂解原始数据表
乙醇裂解实验数据处理结果表
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实验三乙醇催化裂解
六、问题与讨论
通过实验,可以发现影响乙醇裂解结果的因素有哪些?具体影响程度如何?
气相色谱造成组分分离的主要原因是什么?
无梯度反应器有几种类型,内循环无梯度反应器的工作原理?
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实验三乙醇催化裂解