文档介绍：实验八固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
一、实验原理
二、实验部分
三、实验内容
四、数据处理
1
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
一、实验原理
顺丁烯二酸酐又称2,5-呋喃二酮、失水苹果酸酐和马来酸酐,俗称顺酐(MA)。常温下为无色结晶粉末,有强烈刺激气味,,℃,沸点200℃,易升华。
丁烷选择氧化制顺酐所用的催化剂为P2O5-V2O5,V-P-O系催化剂。
主反应:
C4H10+= C4H2O3 +4 H2O +1262KJ/mol
副反应:
C4H10+ =2CO+2CO2+5 H2O +2092 KJ/mol
C4H2O3+2O2=2CO+2CO2+ H2O+833 KJ/mol
2
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
实验原理
以丁烷为原料生产顺酐的工艺技术主要有:
(1)固定床氧化工艺。
(2)流化床氧化工艺。
(3)循环流化床氧化工艺。
本实验装置采用改进型的简易微反色谱,特点是配有流动配气系统、两套独立的反应系统(即微型和普通型固定床管式反应器)、精密控制系统以及色谱在线分析及数据采集系统。微反系统是与色谱联结在一起,,通过旋转六通阀进样,在色谱内分析出反应的产物组成,而尾气可放空排出。
3
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
二、实验部分
—501 颗粒度. 60--80目
丙酮分析纯
浓硝酸分析纯
V-P-O催化剂
正丁烷纯度>%
氧气纯度>%
氮气纯度>%
氢气纯度>%
标准气:% 其余为氮气
微反色谱实验装置一套 GC9800系列气相色谱仪
WSC色谱工作站
SWW-2型色谱微机温度控制器
D-07系列质量流量控制器
电光分析天平
4
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
5
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
三、实验内容
用氮气作工作气体对四组质量流量计进行标定,将质量流量计与皂膜流量计串联,找出质量流量计设定值、显示值与皂膜流量计测定值之间的关系,为实验配气提供依据。
微反色谱的反应温度控制是采用程序升温的人工智能型控温仪表,能在30段不同的温度下准确控制温度,%以内。但是当发现A1人工智能调节效果不佳时可启动自整定功能,同时可以人工整定,直到出现满意的控温效果为止。
6
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
,,。
。
7
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
催化剂的活化方法:通原料气按程序加热和保温。
催化剂的活化经历如下过程:
℃,稳定30分钟;
℃升至230℃,稳定60分钟;
℃升至330℃,稳定300分钟;
℃升至420℃,稳定后开始测试。
8
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
装柱之前要将选好的柱子进行试漏和清洗。
装柱方法:用泵抽装柱法。
色谱柱:GDX-501(60-80),外径3mm,
柱子装好后还需要进行老化处理。
老化条件:柱箱温度250℃,.
9
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺
根据产物的特点,吸收装置应满足如下要求:
℃以上
,吸收器采用全玻璃制造
,维持其自然温度,第二级吸收器采用冰水浴冷却,保证达到高的吸收率
10
固定床反应器丁烷氧化制顺酐工艺