文档介绍：反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的
作者:周庆武,李玲玲,纪标,徐垣义
【摘要】目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,采用Hypersil C18柱为分析柱,使用以乙***和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201 nm ,流速为1 ml·min-1。~ μg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0 .999 8,n =5) , %;~·ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r = 8,n =5 ),平均回收率为 %。结论该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析。
【关键词】反相高效液相色谱法; 酸枣仁皂苷A; 酸枣仁皂苷B; 酸枣仁颗粒
Abstract:ObjectiveTo develop a method for the determination of Jujubaside A and Jujubaside B in Ziziphus jujuba Mill(ZJM) Granules. MethodsAn RP-HPLC method mobile phase consisted of acetonitrile and . ResultsThe calibration curve of Jujubaside A l-1,the average recovery l-1,the average recovery ethod is appropriate for the determination of Jujubaside A and Jujubaside B.
Key a;甲醇、***等均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司;纯净水自制。
2 方法与结果
色谱条件色谱柱为Hypersil ODS C18型色谱柱(250 mm× mm,5 μm);流动相:最初7 min为乙***-水(28∶72),7~13 min内乙***浓度梯度上升为35%,维持至22 min,22~25 min内乙***浓度上升为45%,35 min结束,20 min平衡。流速: ml·min-1;检测波长201 nm;柱温25℃。数据处理方法:外标峰面积法。理论塔板数按酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B计不得低于2 500。
溶液的制备
对照品溶液
分别精密称取酸枣仁皂苷A对照品和酸枣仁皂苷B对照品适量,置10 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀, mg酸枣仁皂苷B的溶液,摇匀, μm微孔滤膜滤过,弃去初滤液,续滤液作为对照品溶液。
g,置烧杯中,加5%的氢氧化钠溶液50 ml使之完全溶解,并全部转移至分液漏斗中,***脱脂3次,30
ml/次,弃去***层,下层液挥尽***后,用水饱和的正丁醇萃取3次,30 ml/次,合并正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次,10 ml/次,正丁醇液水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至10 ml量瓶中,摇匀, μm微孔滤膜滤过,弃