氨氮检定规程.doc

文档介绍：
本方法适用于生活饮用水、地面水和废水。
样品中含有悬浮物、余***、钙镁等金属离子。硫化物和有机物有时会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
最大试份体积为50ml时,可达2mg/l。
试份体积为50mL,使用光程长为10mm比色皿时,。
灵敏度使用50mL试份,= mg/L,。

以游离态的氨或氨离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成的黄棕色络和物,该络和物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色或用分光光度法测定。

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水;无氨,按下述方法之一制备。

将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢性)柱,流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂,以利保存。
蒸馏法
在1000mL蒸馏水中,(ρ=),并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢性),以利保存。
纳氏试剂
碘化***---碘化钾---氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)
称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,冷却至室温。称取7克碘化钾和10克碘化***,溶于水中,然后将此溶液在搅拌
下,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至1000mL。储于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧。于暗处存放,有效期可达一年。
酒石酸钾钠溶液
称取50克酒石酸钾钠(KNaC4H6O4·4H2O),溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
=1000mg/mL
±***化铵(NH4CL),在100-105℃干燥2h,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
=10μg/mL
()于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配置。
10%(m/v)硫酸锌溶液
称取10g硫酸锌(ZnSO4 ·7H2O),溶于水,再稀释至100ml。
25%(μ/v)氢氧化钠溶液
25g氢氧化钠(NaOH),溶于水,冷却至室温,再稀释至100ml。
%(w/v)硫代硫酸钠溶液
(Na2S2O3或 Na2S2O2·5H2O),溶于水,再稀释至1000ml。
淀粉-碘化钾试纸
,用少量水调成糊状,加入200ml沸水,搅拌混匀冷却。(KI)(Na2CO3),用水稀释至250ml。将滤纸浸渍后,取出晾干,装棕色瓶中密封保存。

常用实验室仪器及分光光度计。

实验室样品
实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快分析,不然要在2~5℃下存放,用硫酸(ρ=)将样品酸化至pH<2亦有利于保存,但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染,应注意防止。
试份
清洁样品可直接从中取50mL作为试份。
含有悬浮物或色度深的样品在预处理