文档介绍：高效液相色谱法同时测定珍菊降压滴丸中氢***噻嗪和
【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定珍菊降压滴丸中氢***噻嗪和芦丁的定量测定方法。方法以Inertsil ODS-3( mm×250 mm,5 μm)为固定相,% 冰醋酸(用三乙***)-乙***(80∶20)为流动相, ml·min-1,检测波长为270 nm。结果氢***~ μg·ml-1(r= 9)~ μg·ml-1(r = 9),%,%。结论该法快速、准确,可同时测定珍菊降压滴丸中氢***噻嗪和芦丁的含量。
【关键词】珍菊降压滴丸氢***噻嗪芦丁高效液相色谱法
珍菊降压滴丸是新研制的新药,该药是珍菊降压处方中野菊花、珍珠层粉及芦丁3味中药(或提取物)和氢***噻嗪与盐酸可乐定两味西药与辅料聚乙二醇经融化滴制而成的滴丸剂。本品为棕褐色或黑褐色滴丸,气微香,味苦[1]。本文参照文献[2~3]方法,建立HPLC方法同时测定珍菊降压滴丸中氢***噻嗪和芦丁的含量,为该制剂的质量控制提供参考。
1 仪器与试药
仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪(在线脱气机、二元泵、自动进样器、DAD检测器,岛津公司);LC-solution 色谱工作站; CP124S电子分析天平(SARTORIUS,德国);KQ-250DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
试药珍菊降压滴丸及阴性对照样品自制;芦丁对照品(批号100080-200306,供含量测定用),氢***噻嗪对照品(批号10309-0001,供含量测定用),购自中国药品生物制品检定所;乙***(色谱纯,Fisher 试剂公司,批号052064);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件的选择色谱柱为Inertsil ODS-3( mm×250 mm,5 μm),流动相:%冰醋酸(用三乙***)-乙***(80∶20),检测波长270 nm, ml/min,柱温为室温,进样量20μl。
对照品溶液的配制精密称取氢***噻嗪和芦丁对照品适量,分别加流动相制成每毫升含氢***噻嗪25 μg和每毫升含芦丁100 μg的对照品溶液。
供试品溶液的制备取本品5丸,精密称定,置500 ml量瓶中,加流动相至约100 ml,超声处理10 min使溶解,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
阴性对照实验分别精密吸取两种对照品溶液20 μl,注入液相色谱仪。氢***噻嗪的保留时间Rt= min,芦丁的保留时间Rt= min。取供试品溶液,吸取20 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。氢***噻嗪的保留时间Rt= min,芦丁的保留时间Rt= min。
取不含氢***噻嗪和芦丁的阴性滴丸5丸,按“”项下的供试品制备方法处理得缺氢***噻嗪和芦丁的阴性对照品溶液,吸取20 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。阴性样品在与对照品和供试品相对应的位置上无吸收峰。结果见图1。
a-氢***噻嗪对照品色谱图 b-芦丁对照品色谱图
c-样品色谱图 d-阴性对照色谱图
图1 珍菊降压