文档介绍：1. 通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
(阿司匹林)的制备原理和方法。
3. 熟悉重结晶的原理和实验方法。
一、实验目的
解热镇痛药阿司匹林的合成
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生缩合反应,生成少量的聚合物:
二、实验原理
阿司匹林(aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用,此外,尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸,微溶于水,易溶于乙醇。乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐合成的。是用乙酸酐做酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法,反应式为:
反应温度不宜过高,否则将有副反应发生,例如生成水杨酰水杨酸,乙酰水杨酰水杨酸
重结晶原理: 就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同将它们分离,从而达到纯化的目的。 溶剂的选择——重结晶成败的关键。
名称
分子量
.
水
醇
醚
水杨酸(s)
138
158
微
易
易
醋酐(l)
易
溶
∞
乙酰水杨酸(s)
135
溶、热
溶
微
(1)反应
三、实验内容
1. 在干燥大试管中,,;再滴加5滴浓硫酸
2. 将大试管放在水浴上慢慢加热至80~90℃,维持温度15min,并不断用玻棒搅拌。
3. 反应物倒入50ml烧杯中,用25ml水3~4次洗涤试管,剧烈搅拌后冷水浴中冷却,使阿司匹林结晶析出,减压过滤。并用FeCl3检验其大致纯度(滴在抽滤用过的滤纸上残留晶体)。
(2)重结晶
1. 将阿司匹林粗品转入50ml烧杯中,加入5ml乙醇,水浴加热溶解,趁热过滤。
2. 加入15ml蒸馏水,静置冷却,析出晶体。
3. 完全冷却后,减压过滤,洗涤晶体。
4. 转移至表面皿中回火干燥。
5. 称重,计算产量并用FeCl3检验其大致纯度(滴在抽滤用过的滤纸上残留晶体)。
6. 测量熔点。
四、实验结果
乙酰水杨酸性状:
粗产品和精制品的检验情况:
产率:
四、仪器的使用
煤气灯
托盘天平
反应装置
抽滤装置
过滤装置
五、注意事项:
反应温度控制在80-90℃。
洗涤转移——少量多次。
洗液慢速转移,注意安全。
滤纸裁剪到合适大小,双层。