文档介绍：第10章聚合物的扫描电子显微术
扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)可以研究高分子多相体系的微观相分离结构,聚合物树脂粉料的颗粒形态,泡沫聚合物的孔径与微孔分布,填充剂和增强材料在聚合物基体中的分布情况与结合状况,高分子材料的表面、界面和断口,粘合剂的粘结效果及聚合物涂料的成膜特性等。扫描电镜之所以有如此广泛的用途是因为它有以下一些独特的优点:
(1) 试样制备方法简便
可从一些待研究的样品中直接取样,为了使样品导电以避免电荷积累,要在聚合物试样的表面蒸镀或溅射上一层金属薄膜,但此膜的厚度十分有限,故并不改变原有的形貌特征。
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第10章聚合物的扫描电子显微术
(2) 放大倍数在大范围内连续可调
其放大倍数在几十倍至几十万倍内连续可调。即使在高放大倍数下,也可得到高亮度的清晰图像。
(3) 景深长、视野大
在放大100倍时,光学显微镜的景深仅为1m,而扫描电镜的景深可达1mm,增大了1000倍。随着放大倍数的增大,景深要缩短。所以扫描电子显微像的立体感强,可以直接观察到粗糙表面上起伏不平的微细结构。
(4) 分辨本领高
光学显微镜分辨本领的极限值仅为200nm,而要使扫描电镜的分辨本领达到10nm以下并不困难。
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第10章聚合物的扫描电子显微术
(5) 可对试样进行综合分析和动态观察
把扫描电镜和X能谱微区分析及电子衍射等仪器相结合,可以在观察微观形貌的同时逐点分析其化学成分和晶体结构,这样就打破了显微镜只能观察形貌、成分分析仪只能分析成分的局限性,从而使扫描电镜兼具有电子显微镜、电子衍射仪和电子探针等待点。扫描电镜的试样室空间很大,可以较方便地配备拉伸、弯曲、加热或冷却等试样座,对试样进行一系列动态观察。
(6) 可借助信号处理来调节图像衬度
扫描电镜中被检测的信号在成像前可经过种种处理,以使图像的衬度得到改善。
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第10章聚合物的扫描电子显微术
(7) 采用极化相纸可立即得到正片
扫描电镜可以用软片记录图像,也可以用极化相纸记录。极化相纸有两种:一种是只能得到正片,另一种是既能得正片又能得负片。用极化相纸摄影时,在实验进行过程中就可立即得知图像质量的优劣。如不满意,可及时重照。
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高能电子束与固体样品的相互作用
经电子透镜聚焦以后的高能电子束入射到固体样品表面上,便与样品中的原子发生碰撞而产生弹性或非弹性散射等一系列物理效应,如背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光及电子-空穴对,如图10-1所示。通过检测这些效应,就可以获得关于样品的表面形貌、组成和结构的丰富信息。现只介绍与研究聚合物有关的前4种成像电子和特征X射线的产生。
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高能电子束与固体样品的相互作用
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高能电子束与固体样品的相互作用
背散射电子
入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为背散射电子。发生弹性碰撞时,入射的高速电子从试样原子核旁经过,在核电荷的作用下,其运动方向发生偏斜,但能量几乎没有变化。偏转角度(也称散射角度)的大小与试样原子的核电荷量的多少有关,也与入射电子的能量(即速度)有关(见图10-2)。发生非弹性散射时,入射的高速电子向前运动到十分靠近某个核外电子处,在电场力的作用下把自身的一部分能量转移给核外电子,使它或者摆脱原子核的束缚而飞离出去,或者被激发到该原子的高能态轨道上去。
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高能电子束与固体样品的相互作用
背散射电子
由图10-2可以看到,入射电子本身的运动方向也要发生某种程度的偏斜。但是非弹性散射的角度要比弹性散射的角度小得多。
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高能电子束与固体样品的相互作用
背散射电子
弹性背散射电子是只受到试样原子核单次或很少次大角度弹性散射后反射回来的入射电子,其能量没有发生变化。通常把能量稍有变化的反射电子也归于这一类。
非弹性背散射电子是指那些经过几十次或上百次的非弹性碰撞(也许含有几次弹性碰撞)后,最终仍然从样品表面反射回来的入射电子。它们的能量高于50eV。
背散射电子反射回来时的方向是不规则的。它们的数量则与入射角和样品的平均原子序数有关。越大,被散射的入射电子也越多。背散射电子的发射深度约为10nm~1m。
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高能电子束与固体样品的相互作用
二次电子
进入样品表面的部分一次电子能使样品原子发生单电子激发,并将其轰击出来。那些被轰击出来的电子称为二次电子。背散射电子在穿出试样表面时,也会激发出一些二次电子,它们在成像时仅形成本底。
一次电子的能量较低,约为0~50eV,大部分为2~3eV,其发