文档介绍：实验三草酸合铁(III)酸钾的合成和组成分析
一、实验目的:
1、了解三草酸合铁(III)酸钾的合成方法。
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。
3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、原理
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难溶于乙醇、***等有机溶剂。受热时,在110℃下可失去结晶水,到230℃即分解。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4。
(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 =FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4
在过量K2C2O4 存在下,用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物
FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 3 H2O2 =4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 (s)
反应中同时产生的Fe(OH)3 可加入适量的H2C2O4 也将其转化为产物
2Fe(OH)3 + 3 K2C2O4 + 3 H2C2O4 = 2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
利用如下的分析方法可测定该配合物各组分的含量,通过推算便可确定其化学式。
1、用重量分析法测定结晶水含量
将一定量产物在110℃下干燥,根据失重的情况即可计算出结晶水的含量。
2、用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量,便可计算出C2O42-的含量。
3、用高锰酸钾法测定铁含量
先用Zn粉将Fe3+还原为Fe2+ ,然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+:
由消耗KMnO4的量,便可计算出Fe3+的含量。
4、确定钾含量
配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量即为K+的含量。
三、实验用品
仪器分析天平、烘箱
试剂 H2SO4(6mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),H2O2(),C2H5OH(),KMnO4标准溶液(·L-1),(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s),Zn粉,***
四、实验步骤
(一)三草酸合铁(III)酸钾的合成
将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)溶于20mL水中,加入5滴6 mol·L-1 H2SO4酸化,加热使其溶解。在不断搅拌下再加入25mL饱和H2C2O4溶液,然后将其加热至沸,静置。待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降后,倾去上层清液,再用倾析法洗涤沉淀2~3次,每次用水约15mL。
在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,在水浴上加热至40℃,,边加边搅拌并维持温度在40℃左右,此时溶液中有棕色的Fe(OH)3沉淀产生。加完H2O2后将溶液加热至沸,分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液(先加入5mL,然后慢慢滴加3mL),这时体系应该变成亮绿色透明溶液(体积控制在30mL左右)。如果体系浑浊可趁热过滤。,这时溶