实验一 薄层层析法测定果酱中苯甲酸 山梨酸的含量.doc

文档介绍：实验一薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量
一、实验原理
先将样品酸化,然后用***提取苯甲酸和山梨酸。再将提取液浓缩,点样于聚酰***板上,经展开、显色后,并与标准点比较可进行定量计算。
二、实验试剂
6 mol/L HCl (1:1) *** 4% NaCl 酸性溶液
无水乙醇无水硫酸钠聚酰***粉:200目
展开剂: 正丁醇:氨水:无水乙醇(7+1+2)(用于苯甲酸)
异丙醇:氨水:无水乙醇(7+1+2)(用于山梨酸)
显色剂:%溴甲酚紫(用50%的乙醇配制, mol/L NaOH调至PH=8)
苯甲酸标准液(2mg/mL):,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
山梨酸标准液(2mg/mL):,用少量乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。
三、实验仪器
玻璃板(10×18cm) 微量注射器(10uL,20uL) 层析缸喷雾器吹风机
四、实验操作
⑴样品处理
称取25g混合均匀的样品, HCl酸化,用15、10mL***提取两次,每次振摇1分钟,静置分层后将醚层分出,合并***提取液。用3mL 4% NaCl酸性溶液洗涤两次,弃去水层,静置15分钟,再分离出水层,将***提取液通过无水硫酸钠移入25mL容量瓶中,加***定容。***提取液分两次置于10ml具塞离心管中,在约40℃水浴上挥干,,备用。
⑵聚酰***薄层板的制备
***粉,,加约15mL水,研磨3分钟,在10×-,室温下干燥1小时,置于烘箱内
80℃干燥1小时,取出后置干燥器中备用。
⑶点样
在距薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1uL、2uL样品液,同时分别点1uL、2uL苯甲酸、山梨酸标准溶液,。
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