文档介绍：尿素中氮的测定
实验目的
熟练掌握碱式滴定管的有关操作;
了解试样测定前的消化(酸解)方法;
了解在强酸存在下测定弱酸的方法:
指示剂的正确选择;
强酸的除去;
弱酸的强化。
实验原理
讨论
简述测定尿素中氮含量的方法?
消化:用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+;
CO(NH2)2+2H2SO4 = (NH4)2SO4+CO2+SO3
或
CO(NH2)2+H2SO4+H2O =(NH4)2SO4+CO2↑
实验原理
中和多余的强酸:甲基红为指示剂,用NaOH中和多余的强酸;
弱酸NH4+的强化:甲醛将NH4+转化为质子化六次甲基四胺:
4NH4++6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O
滴定:酚酞作指示剂,用NaOH标准液滴定,溶液由纯黄变为金黄色即为终点。
实验原理
尿素是有机碱,为什么不能用酸直接滴定?
尿素的Kb=×10-14,而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。
为什么要中和多余的强酸?为什么用甲基红,而不是酚酞作指示剂?
实验原理
若不中和,多余的强酸与滴定液NaOH作用,导致测定结果不准确;避免中和NH4+。
NH4+是酸,为什么要强化?
NH4+的Ka=×10-10,强化后的(CH2)6N4H+的Ka=×10-6。
实验原理
解释滴定过程中溶液颜色的变化:
红→金黄→纯黄→金黄
⑴⑵
甲基红变色pH范围: —————
颜色变化: 红黄————黄
酚酞变色pH范围:—————
颜色变化: 无————无红
实验原理
第一个金黄是甲基红的变化,第二个金黄是甲基红的黄与酚酞的微红的混合色,这是终点。
计算N%的公式。
请同学们拟出。
<注意:滴定反应中H+与OH-的摩尔比。>
实验步骤
、消化
讨论
为什么用干的烧杯,小表面皿,量筒?
因为溶样酸是浓硫酸,稀释不利于酸解。
说明消化反应完全的标志。
大火加热后,当冒出浓白雾后又变稀时,再加热1~2分钟,反应完成。
实验步骤
为什么要放在通风橱中冷却?
消化过程中有SO3产生。
注意事项
消化时,不放玻棒,不打开表面皿,可用烧杯夹夹住轻轻摇动几次;调节灯的火焰,尽量无黄火;