文档介绍：分析化学知识点总结
第二节分析方法的分类
一、按任务分类
定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)
定量分析:测定各组分相对含量或纯度
结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)
二、按对象分类:无机分析,有机分析
三、按测定原理分类
(一)化学分析
定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.
分类: 定性分析
重量分析:用称量方法求得生成物W重量
定量分析
滴定分析:从与组分反应的试剂R浓度和体积求得组分C的含量
反应式:mC+nR→CmRn
X V W
特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析
(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。
仪器分析分类:电化学分析(电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析
特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析
四、按被测组分含量分类
-常量组分分析:>1%;微量组分分析:%~1%;痕量组分分析;< %
五、按分析的取样量分类
试样重试液体积
常量分析> >10ml
半微量 ~ 10~1ml
微量 10~ 1~
超微量分析< ﹤
六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析
第三节试样分析的基本程序
1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行
2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。
3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。
4、结果的计算和表达:根据选定的方法和使用的仪器,对数据进行正确取舍和处理,合理表达结果。
第二章误差和分析数据处理
第一节误差
定量分析中的误差就其来源和性质的不同,可分为系统误差、偶然误差和过失误差。
一、系统误差
定义:由于某种确定的原因引起的误差,也称可测误差
特点:①重现性,②单向性,③可测性(大小成比例或基本恒定)
分类:
方法误差: 由于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起。
2. 仪器误差: 由于仪器未经校准或有缺陷所引起。
3. 试剂误差: 试剂变质失效或杂质超标等不合格所引起
4. 操作误差: 分析者的习惯性操作与正确操作有一定差异所引起。
操作误差与操作过失引起的误差是不同的。
二、偶然误差
定义:由一些不确定的偶然原因所引起的误差,也叫随机误差. 偶然误差的出现服从统计规律,呈正态分布。
特点:
①随机性(单次)
②大小相等的正负误差出现的机会相等。
③小误差出现的机会多,大误差出现的机会少。
三、过失误差
1、过失误差:由于操作人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。其表现是出现离群值或异常值。
2、过失误差的判断——离群值的舍弃
在重复多次测试时,常会发现某一数据与平均值的偏差大于其他所有数据,这在统计学上称为离群值或异常值。
离群值的取舍问题,实质上就是在不知情的情况下,区别两种性质不同的偶然误差和过失误差。
离群值的检验方法:
(1)Q 检验法:该方法计算简单,但有时欠准确。
设有n个数据,其递增的顺序为x1,x2,…,xn-1,xn,其中x1或xn可能为离群值。
当测量数据不多(n=3~10)时,其Q的定义为
具体检验步骤是:
将各数据按递增顺序排列;2)计算最大值与最小值之差;3)计算离群值与相邻值之差;
计算Q值;5)根据测定次数和要求的置信度,查表得到Q表值;6)若Q >Q表,则舍去可疑值,否则应保留。
该方法计算简单,但有时欠准确。
(2)G检验法:该方法计算较复杂,但比较准确。
具体检验步骤是:
1)计算包括离群值在内的测定平均值;2)计算离群值与平均值之差的绝对值
3)计算包括离群值在内的标准偏差S;4)计算G值。
5)若G > Gα,n ,则舍去可疑值,否则应保留。
第二节测量值的准确度和精密度
一、准确度与误差
:指测量结果与真值的接近程度,反映了测量的正确性,越接近准确度越高。系统误差影响分析结果的准确度。
:准确度的高低可用误差来表示。误差有绝对误差和相对误差之分。
(1)绝对误差:测量值x与真实值μ之差
(2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比
任何测量都存在误差,绝对真值是不可能得到的,我们常用的真值是