文档介绍：石灰石及石灰石浆液的化学分析
1 总则
本方法适用于石灰石法烟气脱硫系统(简称FGD)石灰石(粉)及石灰石浆液的化学分析。
根据实际情况选用本方法。
分析用的水系指去离子水,所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
,分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
凡以百分浓度表示的试剂,均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制(重/容)。所用之酸或氨水,凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。容量法测定低含量元素时,应采用10毫升或25毫升滴定管。
分析前,试样应于105—110℃干燥2小时,然后置于干燥器中冷却至室温。
分析时,必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验,并对所测结果加以校正。
各项分析结果(%)的数值,须修约至小数点后第二位。
2 试样
。
。采集样品应进行缩分,由大样缩分后的试样不得少于100克,再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克。
,并应以磁铁吸除破碎石灰石时可能带入的铁屑。
。将注明指标化验结果及化验时间的标签放入样袋内封存,样品保存一月。
3 分析
试样溶液的制备
原理:
试样于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。
试剂:
-硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细,贮存于磨口瓶中。
(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。
仪器:
铂坩埚、玻璃棒、马弗炉、烧杯、天平、坩埚钳、量筒、容量瓶、洗瓶、铂坩埚三角架
步骤:
,加2克碳酸钾-硼砂混合熔剂,混匀,再以少许熔剂擦洗玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后,在950—1000℃下继续熔融3—5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中,并继续保持微沸状态,直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,供测定用。
氧化钙:
原理:
在pH大于13的强碱性溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以CMP(钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂)为指示剂,用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光,钙黄绿素指示剂本身为桔红色,因此滴定至终点时溶液绿色荧光消失,而呈现桔红色。
试剂:
盐酸(1+1)、2%氟化钾溶液(20g/L)、三乙醇胺(1+2)、 CMP混合指示剂、氢氧化钾溶液(200g/L)、 EDTA二钠标准溶液
仪器:
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、烧杯、磁力搅拌器
步骤:
试样的溶解:,用25ml(1:1)