文档介绍：头发中微量锌的测定
单元技能训练
职业关键能力:掌握生物样品微量元素的分析技术。
知识目标:试样的采集、清洗、保存技术;干灰化法、湿消解法、
微波消解法处理样品技术。
专门技能:试样的采集、清洗、保存操作;湿消解法处理生物样
品;实验数据记录、结果计算。
素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与
实验态度;培养学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能
力;培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力;培养学生团队
合作与竞争的能力
课程任务
锌是人体中重要的微量元素,头发中的锌含量反映了人体锌营养水平。如何测定固体样品中(如头发)的锌?
问题
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象
的总体状况。
用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中
要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。
头发样品采集的代表性(代表某人近期锌营养水平)。
采样方法:发根部1cm,取1g。
取样技术
前处理:
液体样品-过滤、酸化、摇匀。
固体样品-粉碎、混匀,备用。
头发样品-经清洗,干燥,剪成碎段混匀。
试样溶液的制备(样品预处理):
易溶于水或稀酸的样品-定量称样,加水或酸溶解制成溶液;
不溶于水或稀酸的样品-用浓HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、HClO4处理后转为水溶液;土壤、岩石样品可采用碱熔或氢氟酸溶解;生物样品常用干灰化祛除有机物,然后稀酸溶解。
头发样品-定量称取,加酸(HNO3、HClO4)消化处理,将其中的锌转化为溶液上机测定。
样品处理
标准储备液(1mg/mL):溶解高纯(光谱纯) 金属丝、棒、片或其盐于合适的溶剂中(稀盐酸或硝酸)。储藏于聚乙烯或聚四氟乙烯容器中,储期1年。
标准使用溶液:依据使用的浓度随配随用。
标准溶液配制
请同学们按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计。
定量方法-工作曲线法。
仪器条件如下:
测量波长 ;
;
空心阴极灯电流 2mA;
乙炔流量 2000mL/min;
燃烧头高度6mm;
学生实训
发样采集
采集靠近发根部1cm左右的发样1g。
采集的发样经1%洗发精清洗,自来水冲洗,蒸馏水冲洗,65~67℃烘干,备用。
发样处理
;
加5mL浓硝酸,低温加热溶解,冷却;
加高氯酸1mL,加热至白烟产生,取下冷却,定容50mL;
同时制备空白溶液一份。
学生实训(续1)
由ρ(Zn)=100μg/mL锌标准溶液配制ρ(Zn)=、、、、、 50mL。用1%高氯酸溶液稀释至标线,摇匀。
学生实训(续2)
由稀到浓逐个测定锌标准系列溶液的吸光度,绘制标准曲线。
测量样品溶液的吸光度,由标准曲线查得样品浓度。
样品含量测定