文档介绍：常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
原子吸收光谱法
单元技能训练头发中微量锌的测定
课程引入
n 问题 1:锌是人体中重要的微量元素,头发中的锌含量反映了人体锌营养水平。
如何测定固体样品中(如头发)的锌?
n 问题 1 的解决:
取样技术(教师讲解)
n 取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的整体状况。由
于待测成分在批内含量不均匀,因此取样需要一套科学的程序。取样量大小要适
当,这取决于试样中的被测元素的含量、分析方法和所要求的测量精度。用于原
子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中要防止污染,污染主要来
源于容器、空气、水和所用试剂。
n 头发样品采集的代表性(代表某人近期锌营养水平)。采样方法—发根部  1cm,
取 1g。
样品处理(教师讲解)
n 液体样品在分析之前应首先进行过滤、酸化,搅匀等处理。固体样品一般粉碎成
一定粒度的颗粒后混匀,备用。
n 头发样品经清洗,干燥,剪成碎段混匀。
n 试样的制备(样品预处理):对于易溶于水或稀酸的样品,配制成一定浓度的样
品溶液;对于不溶于水或稀酸的样品可考虑使用浓 HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、HClO4
处理后转为水溶液;一些土壤、岩石样品可采用碱熔或氢氟酸溶解。生物样品常
用干灰化祛除有机物,然后稀酸溶解。发样定量称取,加酸(HNO3、HClO4)消化
处理,将其中的锌转化为溶液上机测定。
标准溶液的配制(教师讲解)
n 标准贮备液(1mg/mL):配制标准溶液也可直接溶解相应的高纯(%)金属丝、
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棒、片或其盐(光谱纯)于合适的溶剂中(多数情况下为盐酸或硝酸)。贮藏期 1
年。
n 标准使用溶液:依据使用的浓度随配随用。
开机、仪器条件的设定(学生操作)
n 由学生按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计,安装锌空心阴极灯,设定仪
器条件:测量波长  ;光谱带宽  ;空心阴极灯电流  8mA;乙炔流
量  2000mL/min;燃烧头高度 7mm;定量方法工作曲线法。
发样采集、清洗(学生操作)
n 采集靠近发根部 1cm 左右的发样 1g。(此步骤如不方便可从其他途径获得)
n 采集的发样经 1%洗发精清洗,自来水冲洗,蒸馏水冲洗,65~67℃烘干,备用。
锌标准溶液及样品溶液的配制(学生操作)
n 样品消化取发样(分析天平)于 100mL 烧杯中,加入 5mL 浓硝酸,低温
加热,待发样溶解后,冷却,加入高氯酸 1mL,继续加热至白烟产生,取下,转
移至 50mL 容量瓶中,定容。同时制备空白溶液一份。
n 问题:为何要制备空白溶液一份?如何制备?
n 配制ρ(Zn)=10μg/mL 锌标准溶液移取 10mLρ(Mg)=100μg/mL 锌标准
溶液于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
n 配制ρ(Zn)=、、、、、的锌标准系列溶液移
取锌标准溶液、、、3