文档介绍：热导检测器TCD的使用
基本技能训练
职业关键能力:
培养学生提取信息的能力;工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力
知识目标:
TCD的结构和TCD工作原理;TCD的性能特征;检测条件的选择;TCD的应用;TCD的维护
专门技能:
TCD的使用;TCD的维护
素质目标:
培养良好的职业道德;严谨的工作作风;安全意识。
课程任务
气相色谱检测器的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。检测器是色谱仪的“眼睛”。
常用的气相色谱仪检测器
热导检测器 TCD 浓度敏感型检测器
氢火焰离子化检测器 FID 质量敏感型检测器
检测系统
热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器
工作原理
散热差异
两臂电阻值差异
电桥失去平衡信号输出
输出的电压信号与
样品的浓度或正比
载气
参比池
试样
测量池
TCD的结构和工作原理
热导池外观
动画m4-4-
设置气化室温度、柱温和检测室温度
打开钢瓶总压并调节减压阀
调节载气柱前压
打开色谱电源开关
设置桥流
待基线稳定即可进样
开机步骤
关机步骤
设置桥流为零
设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃
待柱温降至50 ℃以下
关闭电源开关
关闭柱前压
关闭钢瓶总阀,旋松减压阀
TCD操作实训
动画M4-8-
载气种类:H2或He导热能力相差越大,检测器灵敏度越高
载气的纯度:载气的纯度影响TCD的灵敏度、峰形
载气流速:载气加尾吹的总流量在10~20mL·min-1。参考池的气体流速通常与测量池相等
载气种类、纯度和流量
桥电流
检测器温度
降低检测器池体温度提高TCD的灵敏度,但不能低于样品的沸点
灵敏度S值与桥电流的三次方成正比
检测条件的选择
基线噪声N(mV)
在没有样品进入检测器的情况下,仅由于检测仪器本身及其它操作条件(如柱内固定液流失,橡胶隔垫流失、载气、温度、电压的波动、漏气等因素)使基线在短时间内发生起伏的信号
使基线在一定时间内对原点产生的偏离,称为漂移(M),单位mV/h
基线漂移M( mV/h )
TCD基线噪声和漂移
灵敏度S ( )
检测限D( )
A-峰面积
F0-载气流量
T-温度
ρ-样品质量浓度
V-进样体积
灵敏度和检测限
热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器,有利于样品的收集,或与其它仪器联用。
TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)
对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的,
TCD用峰高定量,适于工厂控制分析。
石油裂解气分析色谱图
典型实例
TCD应用
尽量采用高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。
未通载气严禁加载桥电流。
桥电流不允许超过额定值。
热导池高温分析时如果停机,除首先切断桥电流外,最好等检测室温度低于100℃以下时,再关闭气源,以延长热丝元件的使用寿命。
检测器不允许有剧烈振动。
热导池检测器的维护
使用注意事项