文档介绍：标准加入法测丙酮中微量水
基本单元训练
职业关键能力:培养学生触类旁通的能力;获取新知识与信息的能力;利用所学方法,按工作要求提出工作方案,解决实际问题的能力;
知识目标:掌握TCD检测器的正确使用和维护;掌握标准加入法气相色谱定量分析方法;
专门技能:熟练电子天平的使用方法;掌握标准加入法丙酮中微量水分的测定,TCD检测器的使用方法与操作注意事项;
素质目标:培养学生良好的职业道德;严谨的工作作风和安全意识;培养学生精益求精的学习态度。
课程任务
请同学们仔细观看丙酮试剂的标签。丙酮试剂中含水吗?
丙酮试剂的含水量<%,请大家思考一下,我们有没有学习过
什么方法,可以用来测量有机溶剂中的微量水份?
有没有简单的方法可以用来测量有机溶剂中的微量水份呢?
烘干法,不能测量微量水分,也不能测量有机溶剂;
蓝色硅胶吸附称重,一般也不能测量微量水份;
卡尔·费休法,但操作相对复杂,且成本较高。
课程引入
标准加入法实质上是一种特殊的内标法,是在选择不到合适的内标物
时,以欲测组分的纯物质为内标物,加入到待测样品中,然后在相同
的色谱条件下,测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积(或
峰高),从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。
标准加入法的计算公式
M-试样的质量/g
mS-标准物质的质量/g
Ai+S和hi+S-加入标准物质后待测组分的峰面积或峰高
Ai和hi-试样中待测组分的峰面积或峰高
标准加入法
试样的测定:在一定的色谱条件下作出待测试样的色谱图,测定其中待测组分i的峰面积Ai(或峰高hi)
标样的测定:称取mi(g)待测试样,加入mS(g)待测组分(i)的标样或纯物质,在完全相同的色谱条件下,作出已加入欲测组分(i)标样或纯物质后的样品的色谱图。测定欲测组分(i)相应的峰面积Ai+S(或峰高hi+S)。
计算:按相应计算公式计