文档介绍：单元技能训练
外标法测定乙醇中的微量水分
职业关键能力:培养学生提取信息的能力;工作中发现问题、分析问题、解决问题的能力;促类旁通的能力;
知识目标:掌握用外标法进行定量分析的方法与计算。
专门技能:熟练掌握TCD检测器的使用方法与操作注意事项;水饱和苯溶液的配制;外标工作曲线的测定与绘制;乙醇中微量水分的测定。
素质目标:培养学生组织开展工作的能力和协调能力;培养学生的安全意识。
课程任务
复习
标准加入法的计算公式
标准加入法的测定过程
标准曲线法
课程引入
提示:可以峰面积或峰高对组分浓度或体积绘制标准曲线。
在可见分光光度法、原子吸收分光光度法中我们大家都学习过
“标准曲线法”的相应知识与技能,我们先请一位同学起来简
述一下其相应的测定过程。
问题:能否将这种定量方法应用于气相色谱分析?比如测定乙
醇中的微量水份。
今天我们就一起来学习气相色谱分析中的
“标准曲线法”,即外标法。
外标法
问题:能否配制相同浓度的标样,以不同体积进
样,绘制A(h)~V曲线?
标准曲线法也称外标法或直接比较法,它与可见分光光度法、原子
吸收分光光度法中所学习过“标准曲线法”完全类似。
外标工作曲线的绘制
用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应通过原点。
若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。
标准曲线的斜率即为绝对校正因子
在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度或相应体积,从而计算出样品中组分的浓度。
外标法乙醇中微量水份
水饱和苯溶液的配制
外标工作曲线的绘制
仪器开机,设置参数,调试。
待仪器调试至基线平直后,进样
绘制h~V工作曲线。
试样的测定
注意:配制完毕的溶液需测量其相应温度,为什么?
在完全一致的操作条件下,µL无水乙醇试样进样,分析结
束后,打印出色谱图和分析结果。重复进样两次。
计算公式
外标法乙醇中微量水份
乙醇中