文档介绍：教案纸№4­1
常州工程职业技术学院
《仪器分析》教案
气相色谱法
基本单元训练程序升温毛细管气相色谱法测定白酒中主要成分
复习
n 外标工作曲线法的测定过程
n 外标工作曲线的绘制与试样的测定
课程引入
n 问题 1:白酒中的主要成份一般来说不小于 17 种,且组成相对复杂,你能用
以前所学的知识设计出相应的气相色谱分析实验方案吗?
n 难点:分离条件的选择相当复杂
n 问题 2:气相色谱课程一开始的时候给大家提出的“汽油中主要成份的分析”,
这一问题通过一段时间的学习,大家能解决吗?
n 难点:汽油中组分太多,大约有 200 个,用目前所学的方法难以完全分离。
n 提示:这主要是目前所使用的填充色谱柱,其柱效太低的缘故。
n 今天我们就一起来学习柱效远远大于填充色谱柱的“毛细管柱气相色谱法”。
什么是毛细管柱气相色谱法?(教师讲解)
n 毛细管柱又称空心柱。它比填充柱在分离效率有很大的提高,可解决复杂的、
填充柱难于解决的分析问题。
n 常用的毛细管柱为涂壁空心柱(WCOT),其内壁直接涂渍固定液,柱材料大多
用熔融石英,即所谓弹性石英柱。柱长一般在 25~100m,内径一般为 ~
。按柱内径的不同,WCOT 可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。
n 多孔性空心柱(PLOT,属于气-固色谱柱,内壁上有多孔层(吸附剂)的空心
柱)
毛细管柱气相色谱法基本参数(教师讲解)
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教案纸№4­2
n 柱温、气化室温度、检测器温度等与填充柱气相色谱相同。
n 分流与分流比:样品注入分流进样器气化后,只有一小部分样品进入毛细管
柱,而大部分样品都随载气由分流气体出口放空。在分流进样时,进入毛细
管柱内的载气流量与放空的载气流量的比称为分流比。分析时使用的分流比范
围一般为 1:10~1:100。
n 隔膜清洗
n 尾吹
应用(教师讲解)
n 毛细管柱气相色谱法的应用十分广泛,一般来说,实验室里配制 3~4 根毛细
管柱,便基本能解决能用气相色谱完成的常规分析。
n 问题:实验一般配制另几种型号的毛细管柱,为什么?
技能训练 1:毛细管柱气相色谱法参数设置与测定(学生操作)
n 毛细管柱的安装
n 仪器开机,设置基本参数,调试。
n 隔膜清洗流量的设置与测定
n 分流比的调节与测定
n 尾吹的调节与测定
讨论(学生)
n 问题:了解并掌握新技术、新设备的途径与方法
n 要点:(1)途径:上网、查资料、期刊、向专家学习;
n (2)方法:自学、实践中积累经验、向专家学习、钻研
技能训练 2:白酒中主要成份的测定(学生操作)
n 标样的配制
n 内标物的配制
n 混合标样(带内标物)的配制
n 白酒试样的配制
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n 仪器的开机、调试
n 标样的分析
n 白酒试样的分析
n 实验结束工作
n 计算
理论拓展
n 问题:不同的分析要求需要采用不同的定量方法,请说出在什么样的分析要
求下白酒的分析宜采用归一化法、内标法、外标法、标准