对硝基苯甲酸的还原实验设计报告2.doc

文档介绍：实验设计报告

通过对硝基苯甲酸的还原,了解有机合成的基本过程;
掌握还原反应的原理及基本操作;
由对硝基苯甲酸制备对氨基苯甲酸。
实验原理
金属还原法,尤其铁粉还原法适用面广、操作简单、还原效率高、选择性好、产品质量好,尤其对品质有特殊要求的芳***的制备,仍有优越性。适宜于采用铁粉还原法生产的***类有:①容易被水蒸气蒸出的芳***;②易溶于水,并且可以通过蒸馏分离的芳***;③能溶于热水的芳***;④含磺酸基或羧酸基等水溶性基团的芳***。


对硝基苯甲酸,锡粉,浓盐酸,氨水,冰醋酸

三口烧瓶(250ml),电子天平,四口烧瓶(1000ml),球形冷凝管,器械搅拌装置,油浴加热装置,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵,玻璃棒,烧杯
实验方案
在100ml单颈烧瓶中加入4g对硝基苯甲酸,8g锡粉,20ml浓盐酸,用加热搅拌装置和温度控制装置回流加热回流。大约半小时后,对硝基苯甲酸和大部分锡粉都反应掉,溶液基本上呈透明状。稍冷后,把反应液倒入烧杯中,慢慢滴加浓氨水,直至PH=8。这时有氢氧化锡沉淀产生,抽滤,沉淀用少量蒸馏水洗涤。在得到的滤液中慢慢滴加冰醋酸,直至PH到6,这时有白色晶体产生。用冰醋酸进行冷却,抽滤,即得白色的对氨基苯甲酸晶体,,产率约为76%。