文档介绍：实验 5 GC-ECD 法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量

一、实验目的
、提取、净化、浓缩等预处理过程的操作原理和方法。
。
GC-4890-ECD 气相色谱仪和 HP 3398A 色谱工作站的具体操作过程。

二、实验原理

目前,施用化学农药仍然是防治农作物病虫、草、鼠害的主要手段,对保护农作物生长和保障农业持
续稳定地增长起了积极的作用。但是化学农药的施用也会对农业生态环境和农产品造成不同程度的破坏和
污染,如果施用不当后果尤为严重。近年来,因化学农药严重污染的蔬菜而造成的急性食物中毒事件屡有
发生,因此蔬菜的化学农药残留量的检测十分必要。
蔬菜中残留的化学农药主要含有机***、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯四大类。其中拟除虫菊酯农药是
施用于果树、蔬菜、棉花、茶树、小麦、水稻等农作物的一种广谱型杀虫剂。此类农药品种多、药效高、
用途广,且具有降解快、残留低等特点,但是短期毒性大。因此世界各国都对其残留量制定出极为严格的
限量标准,我国制定的蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为:******菊酯 (GB -1994);
***戊菊酯 (GB -1994);溴***菊酯 (GB -1994)。
化学农药残留量监测分析是一种从复杂的混合体系中分离和分析痕量组分的监测分析技术,它要求精细的
微量提取操作手段、高分辨率的分离方法和高灵敏度的检测技术。目前,毛细管气相色谱法和高效液相色
谱法(配合高灵敏度的检测器)仍然是化学农药残留量监测分析的主要仪器分析方法。
本实验直接采集新鲜蔬菜样品,样品经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制备成样品测试液后,用
气相色谱外标法(标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药残留量。
三、实验仪器与试剂

Agilent GC-4890 气相色谱仪(配Ni63电子捕捉检测器 Ni63-ECD),HP 3398A色谱工作站,马弗炉,组织捣碎
机,电子天平,超声波提取器,离心机,恒温水浴槽。

(1)有机溶剂:***(HPLC),正己烷(HPLC)。
1
(2)层析剂:无水硫酸钠(.),层析中性氧化铝(.),100 ~ 200 目佛罗里硅藻土(Florisil),玻璃棉。以
上层析剂均在 450℃马弗炉中灼烧 4 h后保存在干燥器中备用。
(3)农药标准品与纯度:******菊酯(cypermethrin) 96%,***戊菊酯(fenvalerate) %,溴***菊酯
(deltamethrin) %。
(4)农药标准溶液的配备
①单标准储备液:以市售的******菊酯、***戊菊酯、溴***菊酯农药标准品用正己烷溶剂配置成适当浓度的单
标准储备液。
②单标准中间液:用正己烷溶剂将单标准储备液稀释成适当浓度的单标准中间液。
③单标准使用液:用正己烷溶剂分别将三个单标准中间液稀释成含******菊酯、***戊菊酯
μg/mL 和溴***菊酯的单标准使用液。
④混合标准使用液:用正己烷溶剂将三个单标准中间液混合稀释成含******菊酯 20.