硫酸亚铁铵滴定法.doc

文档介绍：硫酸亚铁铵滴定法
采用磷酸及高***酸溶样,氧化至高价态,然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。
试样用磷酸分解后,以***银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下:

2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

铬、钒、铈定量干扰。

本法适用于1%以上锰的测定。

【分析步骤】

,加15mL磷酸,3~5mL***,置于高温电炉上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分解,一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L***银,10~15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色,加入3~4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点。

【注意事项】

加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂未完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低。因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜。

【计算】

Mn(%)=100TV/G

式中

T—滴定度,与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量,g;

V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;

G—称取试样量,g。