文档介绍：实验十七碱金属和碱土金属离子的分离和检出
The Separation and Detection of Alkali and Alkaline-earth Metals Ions
一、实验目的
+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+等离子进行分离和检出,并掌握他们的分离和检出条件。
、碱土金属微溶盐的有关性质。
二、实验物品
Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子液及混合液
气室法检验NH4+用品
离心分离(离心试管、离心机)加热
温度计玻棒烧杯坩埚或蒸发皿试管试管夹点滴板滴管
浓HNO3
6 mol·dm-3 NaOH NH·H2O KOH
3 mol·dm-3 饱和NH4Cl HAc NH4Ac
1 mol·dm-3 (NH4)2CO3 (NH4)2SO4 (NH4)2HPO4 K2CrO4
mol·dm-3 (NH4)2C2O4
mol·dm-3 KSb(OH)6(六氢氧基锑(V)酸钾)
镁试剂I 奈斯勒试剂 Na3[Co(NO2)6](钴亚硝酸钠) 酚酞
三、实验内容
取Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ 等离子的混合试液各5滴,加到离心管中,混合均匀后,按以下步骤进行分离和检出(见附表)。
+离子的检出取3滴上述混合试液加到一块大表面皿中心位置,滴加6mol·dm-3 NaOH溶液至显强碱性。取一块小表面皿,在它的凹面上贴一块湿的pH试纸,将此表面皿盖在大表面皿中,试纸较快地变成蓝紫色,(如果需要,可以把表面皿放在水浴上加热)表示溶液中有NH4+离子。
+、Ba2+离子的沉淀在试液中加6滴、3mol·dm-3 NH4Cl溶液,并加入6mol·dm-3 NH3·H2O使溶液呈碱性,再多加3滴NH3·H2O。在搅拌下加入10滴、1 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液,在60oC的热水中加热几分钟。然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,,。
+离子的分离和检出 ,弃去洗涤液,用3 mol·dm-3 HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3 mol·dm-3 NH4Ac溶液,加热后,滴加1 mol·dm-3 K2CrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。离心分离,清液留作检验Ca2+离子。
+,表明Ba2+离子已沉淀完全,否则还需要再加1 mol×dm-3 K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。往此清液中加1滴、6 mol·dm
-3 NH3· mol·dm-3 (NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀,表示有Ca2+离子。
+、Ca2+·dm-3 (NH4)2C2O4和1mol·dm-3 (NH4)2SO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清液移到坩埚中。
+离子的检出①,再加1滴、6 mol·dm-3 NH3·H2O和1滴、1 mol·dm-3 (NH4)2HPO4 溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀,表示有Mg2+离子。②,加1~2滴镁试剂I,加6 mol·dm-3 NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2+存在。
,再加8~10滴、浓HNO3,然后蒸发至干。为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀,表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐。+离子和Na+离子。
+,再加2滴 Na3[Co(NO2)6]溶液,产生黄色沉淀,表示有K+离子。
+,再加6 mol·dm-3 KOH溶液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,·dm-3 KSb(OH)6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示有Na+离子。如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察。
附表:
Na+、 K+、 NH4+、 Mg2+、 Ca2+ 、Ba2+ 混合试液
NH4Cl、NH