文档介绍：一、目的:
明确高锰酸盐指数的检测规范,保证检测结果的准确可靠,为监督与评价提供依据。
二、依据:
GB/T 11892-1989
三、原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
四、适用范围:
本标准适用于饮用水、水源水和地面水的测定,测定范围为05~45mol/L。对污染较重的水,可少取水样,经适当稀释后测定。
本标准不适用于测定工业废水中有机污染的负荷量,如需测定,可用***钾法测定化学需氧量。
样品中无机还原性物质如NO2-、S2-和Fe2+等可被测定。***离子浓度高于300mg/L,采用在碱性介质中氧化的测定方法。
五、设备:
51 —C型电子恒温水洛锅
bA级25ml酸式滴定管
52 a草酸钠(基准)
b高锰酸钾标准溶液
六、试剂
61 试剂配制:
除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,不得使用去离子水。
611 不含还原性物质的水:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入120mL硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。弃去100mL初馏液,余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
612 硫酸(H2OS4):密度(ρ20)为184g/mL。
613 硫酸,1+3溶液:在不断搅拌下,将100mL硫酸(612)慢慢加入到300mL不中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
草酸钠标准贮备液,浓度C(1/ 2Na2C2O4):
℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标准,混匀,置4℃保存。
草酸钠标准溶液,浓度C1(1/2 Na2C2O4):
,用水稀释至标准,混匀。
高锰酸钾标准贮备液,浓度C2(1/2KMnO4):,于90~95
℃水浴中加热比溶液两小时,冷却。存放两天后,倾出清液,贮于棕色瓶中。
高锰酸钾标准溶液,浓度C3(1/5 KMnO4);,用水稀释至标线,混匀。
标定
高锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO4)= ()
,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注:过滤高锰酸钾液所使用的5号滤埚预称应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液淀条2—3次。
6222 标定
称取02g于105~110℃烘至恒重基准草酸钠,称准至00001g。溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液[c (1 5 KMNO4)=01mol/L]滴定,近终点时加热至65