文档介绍:实验 7 海水综合分析
(一) 石墨炉原子吸收法测定海水中的铜
一、实验目的
1. 掌握用石墨炉原子吸收法测定海水样品中铜的原理和方法。
2. 掌握石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
二、实验原理
未来的世界是海洋的世界。海洋资源的开发利用和生态环境的保护都离不开海水化学成分的分析。然
而海水基体复杂,不同组份的含量差异大,干扰严重。目前,海水化学成分的分析方法多种多样,但以快
速、准确、灵敏、操作方便及易于现场监测的现代仪器分析方法为主要发展方向。
我国拥有辽阔的海域,国家十分重视海洋科学的发展。国家 863 计划也把近岸海水的溶解氧、pH、-2
价硫、氨氮检测仪器的研制列为研究课题,各种光、电传感器、探针等新技术已开始用于海水分析。
本实验通过海水生态环境调查中一些重要成分:例如海水中溶解氧、pH 值、重金属元素、磷酸盐、
氟离子、维生素、叶绿素等的分析,使学生掌握多种仪器分析方法,并培养学生的综合实验技能和创新思
维能力。
原子吸收分析是将锐线光源-空心阴极灯所发射出的待测元素的特征的光(第一共振发射线)通过石
墨炉原子化器时,被其中待测元素的基态原子所吸收,经单色器(光栅)分光后,通过检测器测得其吸收
前后的发射线特征波长光的强度变化,从而计算出待测元素的含量。在使用锐线光源和低浓度原子蒸气的
条件下,基态原子蒸气对特征谱线的吸收符合朗伯- 比耳定律:
A = abc
利用石墨炉原子吸收法测定水样中的痕量重金属,是一种较灵敏、快速、简便的定量分析方法,方法
的检出限可达 10-9 g/mL级至 10-12 g/mL级。
用石墨炉原子吸收法,易于完成样水中多种元素的分析。尽管这种方法存在着多种可能影响分析灵敏
度的基体效应,但对于含盐量低的水样来说,这些基体效应一般较小,而且可以通过使用标准加入法予以
校正。对于总盐含量较高的样品,如海水,基体干扰较为严重,用早期的无火焰原子化器直接分析这种样
品,即使采用背景校正、选择性蒸发和标准加入法,结果仍不能令人满意。随着现代石墨原子化器的出现,
在一定程度上克服了基体干扰问题。已经提出使用这种原子化器不经化学分离步骤直接分析海水中痕量重
金属的方法,这些方法配合一台原子吸收分光光度计可用来完成数以百计的海水样品的常规分析。以这种
准确而简便的方法测定大量样品中的重金属元素,极大地提高了对沿岸海水中痕量金属循环进行普查的能
力。然而,无火焰原子吸收法仍然存在若干局限性,限制了它的适用范围。例如样品分析速度不如火焰原
子吸收法快;必须采用标准加入法;灵敏度不够高,以致在海水的背景浓度下如不经过预浓缩只能测定少
数几种元素等。
三、实验仪器与试剂
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1. 仪器
Varian AA20 型原子吸收光谱仪及石墨炉,冷却装置。
2. 试剂
1000 µg/mL铜标准储备溶液,氩气钢瓶,1:1 HNO3。
四、实验步骤
:通过计算,移取适量铜标准储备液于 25 mL容量瓶中,加入 1 mL 1:1 HNO3 ,用
二次去离子水定容,摇匀。此中间储备液浓度为 µg/mL Cu2+。
:于 5 个 25 mL容量瓶中各加入海水样品 20 mL,再依次加入Cu的中间储备液 、
、、、 mL及 1:1 HNO3 500 µL,用二次去离子水定容,摇匀备用。
:(略)
:每次用自动进样器注入样品溶液 20 µL 进行测定,记录读数,一般每个样品测量 2-3 次。
然后逐次进样测出各样品的吸光度。
(1)使用自动进样器注入试液时,液管尖端不应触及石墨管内壁。
(2)在配置溶液时,要注意操作,避免沾污试样。
(3)实验开始前,要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处,并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已
打开。
五、数据记录与处理
依上述测量结果,绘制标准加入法外推曲线,从而计算出未知样品中待测元素的含量。
六、思考题
1. 用石墨炉原子吸收法直接测定海水样品时会遇到哪些问题?
2. 为什么要使用标准加入法直接测定海水样品?
3. 石墨炉法为什么必须使用背景扣除技术?
参考文献
[1] 李超隆著,原子吸收分析理论基础(上、下册),北京:高等教育出版社,1988
[2] 马怡载等编著,石墨炉原子吸收分光光度法,北京:原子能出版社,1989
(二)在线分离富集 ICP - AES 测定海水中多种元素