文档介绍：室内空气中甲醛的测定
1
原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
甲醛+酚试剂嗪
嗪+H++Fe3+
2
仪器
大气采样器:流量范围0~1 L/min,流量稳定可调;
分光光度计:在630 nm测定吸光度;
10 mlU型玻砂吸收管;
25 ml具塞比色管;
吸管若干支;
空盒气压计。
3
试剂
吸收液原液:酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2•HCl] ----- g/100ml
吸收液:取吸收原液5 ml,加95 ml水,用前现配。
甲醛标准贮备溶液:1 mg / ml甲醛。
甲醛标准溶液(1g/ml ): ml含10 g甲醛, ml,加入100 ml容量瓶中,加入5 ml吸收原液,用水定容至100 ml,放置30 min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。
1%硫酸铁铵溶液
4
操作步骤:
用注射器向U型玻砂吸收管内装入10ml吸收液(供2组使用)
将吸收管连接到大气采样器,,采样5min。并记录采样点的温度和大气压力。
在采样前先调节流量,打开仪器开始采样同时记录时间,并观察是否有气泡产生,有气泡为正常采样。
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,供2个小组使用。
5
操作步骤:
5. 按下表配制溶液。
管号
标准管
样品管
甲醛标准溶液(ml)
0
吸收液(ml)
(采样后)
甲醛含量(g)
?
甲醛浓度(g/ml)
C标=
C样=?
甲醛标准溶液(1g/ml )
6
操作步骤:
ml 1%硫酸铁***溶液,摇匀。放置15 min。
用1 ml比色皿,在波长630 nm下,测定样品管和标准管的吸光值A标和A样。
7
分光光度计操作:
(1)预热仪器:打开电源开关,预热仪器20分钟
(2)选定波长:630nm
(3)校正:仪器功能灯显示在“T”处,
光路对准挡光体,按T=0% 键,使数字显示为“”;
光路对准装有吸收液的比色皿,调节T=100% ,显示“”。
(4)吸光度测定:仪器功能灯显示在“A”处,分别将光路对准装有标准液和样品液的比色皿,测定吸光值A标和A样。
(5) 浓度计算:A标/A样=C标/C样。
8
六、计算:
1、将采样体积换算成标准状态下采样体积
Vt:采样体积(L);P:采样点的大气压力(mmHg);t:采样点的气温(℃)。
2、空气中甲醛浓度计算
m: 相当于标准系列甲醛的含量(g)
V0:换算成标准状态下的采样体积(L)
C样: 样品管中甲醛溶液的浓度
9
仪器使用注意事项
(1)为防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,切断光路,延长光电管使用寿命。
(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛面玻璃,而不能碰比色皿的光学表面。 (3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。
10