文档介绍：有机化学实验教案 CopyrightKun-Lin Huang, Chongqing Normal University
[装置与操作]
重结晶与过滤

[实验目的] 折叠滤纸:对折→展开→来回折叠
重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。掌握重结晶的原理、
装置和操作;掌握快速过滤滤纸的折叠方法。
[实验原理]
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合
适的溶剂,将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中,形成热饱和溶液,趁热
滤去不溶性杂质,滤液于低温处放置,使主要成分在低温时析出结晶,可溶性
杂质仍留在母液中,产品纯度相对提高。可多次重复此操作,此法称之为多次
重结晶。一般重结晶只能纯化杂质在 5%以下的固体有机物,如果杂质含量过
高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层
析等,然后再用重结晶方法提纯。
[实验试剂] 2g 乙酰苯胺,蒸馏水
[实验过程]
1、2 g 乙酰苯胺加入 150 mL 锥形瓶,加入 70mL 蒸馏水,加热溶解,可
补充 5-20mL 蒸馏水(总体积<90mL);
2、移开热源,稍冷后,加入 (1-5%)活性炭,煮沸 10 分钟;
3、安装热过滤装置,趁热过滤:(I)通过预热的普通漏斗过滤或(II)通
过保温漏斗过滤;
4、先自然冷却,再在冷水浴中结晶(玻璃棒摩擦器壁);
5、抽滤,转移,干燥。
[问题与讨论]
1、为什么一般选择适当的锥形瓶而不是烧杯?
2、为什么要先移出热源并稍冷却,再加入活性炭(1-5%)?
3、热过滤时,如何使溶剂尽可能保持一定温度和减少挥发?保温漏斗如
何使用?
4、为什么滤纸要多次折叠成褶皱状?使用时内外需要翻转吗?
5、抽滤时,滤纸需要预先湿润吗?转移固体时,是否应该用母液洗涤容
器?为得到纯净的晶体,最后需要用少量冷却的溶剂洗涤吗?