文档介绍：有机化学实验教案 CopyrightKun-Lin Huang, Chongqing Normal University
苯乙酮的制备 Friedel-Crafts 酰基化反应中,无水 AlCl3 不仅作催化剂,还能与产物酰基苯中的
羰基氧结合成盐。故为了反应的顺利进行,就需要多加一些 Lewis 酸:无水 AlCl3。
[实验目的] 苯乙酮用于制造香皂和香烟,也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂,塑料
1 掌握搅拌器的使用方法; 等的增塑剂。
2 进一步熟练蒸馏、液体的干燥、萃取等操作; 2、好制备苯乙酮试验的关键是什么?为什么?实验过程中,颜色是如何变
3 通过制备苯乙酮,学习傅-克反应。化的?试用化学方程式表示。答:关键在于所用的仪器药品均要干燥无水。因为
[实验原理]
AlCl3 能与水反应,从而失去其催化能力。有红色变化(络合物)。
3、苯乙酮制备实验中,用冰和浓盐酸来处理反应的粗产物,目的是什么?
答:用酸处理是为了破坏酰基氧与 AlCl3 形成的络合物,析出产物苯乙酮; 同
O O 时防止碱式铝盐产生沉淀析出,影响产品质量。
2AlCl3
O
Ar + Ar
H / H2O
O + AlCl3
O AlCl3
R R
O + CH3CO2AlCl2 + HCl
AlCl3 由于分解络合物的反应是放热的,故用冰水予以降温。
4、苯乙酮和己二酸的制备均有尾气产生,它们的尾气吸收装置有何异同?
H2O + Q H2O
答:相同点:其吸收装置均装在回流冷凝管的顶端。不同点:(1)制备己二酸
时尾气的吸收是用碱液,而苯乙酮制备中,尾气吸收是用水。(2)制备己二酸时,
O + Al(OH)Cl2 + CH3CO2H + HCl
尾气装置连在回流冷凝管的顶端,而苯乙酮制备中,尾气装置和回流冷凝管之间
H+
连了干燥管。
AlCl3 + H2O
5、苯乙酮制备中要用到哪些仪器装置?
[实验步骤]
答:在苯乙酮制备中要用到:(1)回流装置(带加料) (2)电动搅拌装置(3) 尾
1、250mL三颈烧瓶安装反应装置 2、加入20g研细的无水AlCl3和30mL无水
气吸收装置(4)干燥装置(5) 萃取装置(包括分离装置) (6) 蒸馏装置(低沸点及
苯;3、搅拌下,慢慢滴加7mL乙酸酐,控制温度;4、加料毕,沸水加热15-20min,
高沸点)
至无HCl逸出;5、冷却转移到盛有100mL盐酸-冰水(1:1)烧杯中分解;6、分
6、在尾气吸收装置中,氯化氢的出口处是应该远离水面还是深入到水中?
液,10*2 mL苯萃取。
为什么?
7、等体积5%NaOH和水各洗涤一次有机层;8、无水MgSO4干燥