文档介绍：异烟肼含量测定分析方法验证方案验证原因:验证类型:新项目验证再验证其它√预验证回顾性验证转移验证√方法描述:本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确,对该分析方法的专属性、精密度(系统精密度、方法精密度、中间精密度)、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。验证依据:中国药典2010年版分析方法(295页)验证时间:2010年07月09日~2010年07月10日验证项目组成员及职责:部门成员职责QC仪器设备的确认QC分析方法编写QC分析测试QC数据评估质量部审核批准验证内容:-,连续进针6次,记录异烟肼峰面积、保留时间。异烟肼峰面积RSD≤%,保留时间RSD≤%。异烟肼理论塔板数大于4000,~。,每份溶液进样2针,计算样品含量及其相对标准偏差。样品含量的RSD≤%。%,配制20%、60%、100%、140%、180%浓度的工作标准品溶液,每个浓度的标准品溶液进样1次,计算出回归方程和相关系数R。R≥%,取同一批样品,配制浓度为80%、100%和120%的样品溶液各3份,每份进样2针。计算其回收率。%~%。,按下列条件改变方法,稳定后按顺序进样,计算异烟肼的理论塔板数,混合溶液中异烟酸和异烟肼的相对保留时间RRT。/min。改变柱温为23℃和27℃。改变流动相缓冲液与甲醇配比为83:17和87:13。同一填料不同色谱柱。理论塔板数大于4000,~,分离度R>,相对保留时间RRT偏差绝对值不大于20%。:人员培训:培训人姓名培训时间培训内容仪器设备、标准品和试剂:仪器设备仪器名称型号编号校验有效期高效液相色谱仪MODEL200标准品和试剂名称级别厂家批号样品名称厂家批号验证过程:色谱条件色谱条件色谱柱:agilentODS-2长度:250cm,内径:,填料C18,填料粒度:5µm检测波长:262nm,带宽30柱温:25℃进样量:20µl流速::(),流动相B:甲醇A:B=85:15停止时间:12min系统精密度溶液配制系统精密度溶液:取异烟肼10mg,置100ml容量瓶中,精密称量,用水溶解并稀释至刻度。,记录其异烟肼峰面积、保留时间。可接受标准:异烟肼峰面积RSD≤%,保留时间RSD≤%。序号保留时间(min)峰面积123456RSD%结论:重现性试验(方法精密度)溶液配制对照溶液:取异烟肼工作标准