文档介绍：高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时缓释片中丹参***ⅡA和人参皂苷Rb1含量摘要:目的建立同时测定复方丹参缓释片中丹参***II和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为AgilentC18(250mm×,5um),乙***为流动相A,%(0~5min,20%~25%流动相A;5~30min,25%-45%流动相A),流速:-1,蒸发光散射检测器,-1,漂移管温度70℃。结果丹参***Ⅱ--~-1的范围内呈良好线性关系,%%,%%。结论该方法操作简单、快速、准确,重复性好,可用于复方丹参缓释片的质量控制。关键词:HPLC-ELSD法;复方丹参缓释片;丹参***IIA;人参皂苷Rb1;含量复方丹参缓释片是以丹参、三七提取物、冰片包合物和缓释辅料制成。复方丹参类制剂具有活血化瘀、理气止痛之功效,用于气滞血瘀所致的胸痹,症见胸闷、心前区刺痛;冠心病心绞痛见上述证候者[1]。国内文献主要是针对复方丹参片、复方丹参滴丸、复方参颗粒测定丹参主要成分丹参***ⅡA、丹酚酸B和丹参素钠含量[1-4],或者是测定三七主要成分人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb等的含量[5-8],而同时测定丹参和三七主要成分含量的方法未见报道。丹参、三七是复方丹参缓释片的主要成分,有效成分主要有丹参***ⅡA、丹酚酸B以及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1等l【1】,其中,丹参***ⅡA和人参皂苷Rb1的含量变化会使药品质量和疗效存在较大的差异。为了更有效控制药品质量,笔者利用高效液相色谱一蒸发光散射检测法,同时对复方丹参缓释片中丹参***ⅡA和人参皂苷Rb1进行了含量测定,取得了预期结果,为复方丹参缓释片的质量控制提供了依据。(美国惠普公司);Alltech2000ES型蒸发光散射检测器(美国奥泰科技有限公司);AgilentC18柱(250mm×,5um);SartoriusCP225D电子分析天平(德国赛多利斯公司);DL360A超声波清洗器(上海金鹏分析仪器有限公司,功率500W,频率40KHz)。***Ⅱ对照品(中国药品生物制品检定所。批号110763—200515)、人参皂苷Rb1对照品(中国药品生物制品检定所,批号110702—200920)。乙***为色谱纯。水为双蒸水,其他试剂均为分析纯;复方丹参缓释片(自制,批号20100501,20100502,20100503)。2方法与结果,(250mm×,5um),以乙***为流动相A,%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5min,2O%~25%流动相A;5~30min。25%~45%流动相A);流速:-1;柱温:室温;蒸发光散射检测器,-1,漂移管温度70℃;进样量20uL。在上述色谱条件下,丹参***ⅡA和人参皂苷Rbl与其它组分能得到有效分离,其保留时间相差15min以上。,阴性无干扰(见图1)。;Ⅱ:精密称取丹参***Ⅱ、。分别置于10mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并稀释到刻度,摇匀,得各自贮备液。再分别用移液管精密吸取各贮备液2mL,置于同一20mL棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。:对照品色谱图;;,精密称定,研碎,取适量(约相当于1片量);),精密称定,置具塞棕色锥***ⅡA形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,称定重量,超声提取约50min,放冷,再称定重量,加甲醇补足减失质量,摇匀,用微孔滤膜()滤过,取续滤液。置棕色量瓶中,即得。,,,,分别置于5个10mL棕色量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取10uL,,以质量浓度(x)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归,得丹参***ⅡA的线性回归方程为Y=+(r=);人参皂苷Rb1的回归方程为Y=+(r=)。结果表明,丹参***Ⅱ、~-~-1范