文档介绍：中南大学X射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业班级姓名学号同组者实验日期年月日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一实验设计背景与实验目的1实验设计背景Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金,σb达到500MPa,延伸率为15%,电导率为30IACS%,具有较好的强度和延伸率,抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。该合金是可热处理强化合金,合金通过固溶-淬火-时效,时效温度不同,析出GP区、η'相或η相。后两者具有六方结构,基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同,其合金性能也不相同。c)100nma)100nm100nmb)-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察a)Al固溶态(基体)b)120℃/24h时效态 c)180℃/24h时效态同一合金,固溶态的物相应为单相,而时态效为双相(基体和析出相),因此,首先应通过实验鉴定物相组成(物相定性分析);对于双相态,应当了解析出相的百分含量;另外,由于合金元素在基体中不同程度的固溶,导致基体的点阵常数变化,通过这种变化可检测固溶程度。2实验目的了解X射线衍射仪的结构,操作规程,掌握MDIJADE的使用方法;掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法(物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定)。掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。二实验原理1、X射线衍射仪(1)X射线管X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的(2)测角仪系统测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动。(3)衍射光路2、物相定性分析每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能从PDF文件中检索出全部物相3、物相定量分析物相定量分析——绝热法在一个含有N个物相的多相体系中,每一个相的RIR值(参比强度)均为已知的情况下,测量出每一个相的衍射强度,可计算出其中所有相的质量分数:其中某相X的质量分数可表示为:式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称式中右边是两个物相X和A的RIR值,可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。样品中只含有两相A和B,并选定A为内标物相,则有:4、点阵常数精确测定晶胞参数的计算晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算,对立方晶系:晶胞参数的误差由上式可知,晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差,即衍射角的测量误差:上式表明,相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小晶胞参数的系统误差系统误差主要是仪器本身的零点不准,样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正来消除晶胞参数的精确测量方法用标准物质校准仪器误差,如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系,将衍射角外推到180°时,衍射角位置引起的误差为0结构精修。用一定的峰形函数对实验数据进行拟合,使两者的误差达到最小全谱拟合Retiveld提出,采用一定的峰形函数对实验数据拟合,通过不断调整峰形函数和结构参数,使计算值一步一步地逼近实验值,直到两者的差值R最小:式中wi——权重因子,wi=1/YiYoi,Yci——步进扫描第i步的实测强度和计算强度使R值最小的过程就是图谱拟合过程。通过修正晶体结构参数,使拟合函数和由晶体结构计算出来的峰形函数吻合,就是晶体结构参数精密化过程三仪器与材料1仪器:18KW转靶X射线衍射仪1台2数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJADE:4台(套)3Al-Zn-Mg板材固溶态和时效态样品各1个(实验前做热处理实验)四实验步骤1测量数据(1)打开X射线衍射仪(2)准备样品,按下“Door”按钮,听到报警(3)向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品(4)向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上,注意合门时要保证不会撞动左边的门(5)打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量表1实验参数设