文档介绍：Ⅱ基本实验
实验一燃烧热的测定
1 目的要求
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法。
掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
2 基本原理
有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热。燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。热量有 Qp 和 Qv 之分。用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;,10 ,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:
△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT
式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度。
在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:
|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m
式中,M为该有机物的摩尔质量。
该有机物的燃烧热则为:
△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT
= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT
由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热。
3 仪器试剂
GR3500型氧弹热量计 1套直尺 1把精密电子温差测量仪 1台剪刀 1把氧气钢瓶
1个万用电表 1个氧气减压阀 1个台秤 1台压片机 1台引燃专用丝
容量瓶(1000mL,500mL)各 1个苯甲酸(分析纯)
萘(分析纯)
4 实验步骤
测定热量计的水当量(即总热容量)
①压片
~,在压片机上压成圆片。样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量。
装氧弹
a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈。
b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚。先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央。将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖。用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω。
充氧气
充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀。
第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧。检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关。然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀)