文档介绍：ICP-MS测定花岗闪长岩中的锆、铪、铌、钽答辩人:刘欢指导老师:黄云杰Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。大纲一、研究背景二、研究目的三、实验部分四、结果与讨论五、结论Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。一、研究背景目前,在锆、铌、铪、钽元素的分析中,地质样品中难溶元素不能彻底地分解,易挥发元素难以保留下来,现有复杂繁琐的分析技术流程成为主要问题。因此,有必要研究建立新的分解岩石样品等难熔样品的方法,能够测定难溶样品中所有微量元素的同时,也能定量测定低含量的锆、铪、铌、钽元素。Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。二、研究目的1、找出现行封闭压力酸溶法的缺点,花岗闪长岩中锆、铪、铌、钽元素溶出率偏低的原因2、采用不同前处理方式,对比分析结果的准确性,以及优缺点。3、试图建立新的封闭压力酸溶法测定花岗闪长岩中多种微量元素的方法Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。三、实验部分封闭压力酸溶法Na2O2碱熔法LiBO2碱熔法Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。封闭压力酸溶法流程50mg样品密闭溶样罐1mLHNO3和2mLHF封闭,180℃36h电热板上蒸干,,蒸干3mLHNO3封闭,150℃12h冷却开盖转移50mL试管,定容上机测定Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。Na2O2碱熔法流程100mg样品,,刚玉坩埚马弗炉700℃熔融15min用30mL热水提取熔融物电热板上加热约5min将坩埚中熔融物转移至100ml容量瓶中加入20mlHNO3酸化定容,稀释10-20倍上机测定Na2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。LiBO2碱熔法流程100mg样品+400mgLiBO2石墨坩埚定容至10mL比色管中稀释20倍上机测定趁热倒入稀***中超声波震荡溶解马弗炉1000℃熔融15minNa2O2碱熔法对于含难溶副矿物非常有效,但是溶液中含有大量碱金属离子,使得基体效应增大,仪器易漂移,并且需要扩大稀释倍数,使得各元素检出限增高,过程复杂,空白值高。四、结果与讨论Na2O2碱熔法LiBO2碱熔法元素ZrNbHfTaZrNbHfTaRSD/%|ΔlgC|/%|ΔlgC|,改进后的酸溶法锆的溶出率明显升高,其他三种元素的溶出率没有明显变化,方法精密度、准确度和检出限变化不大,证明改进后的酸溶法是可行的。